ГОСТ 24596.10-96
Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.
Государственный стандартный образен раствора соли ртути.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е —При работе со ртутью необходимо соблюдать правила техники безопасности по
ГОСТ 12.3.031.
5.4 Подготовка к анализу
5.4.1 Приготовление растворов и реактивов
Калий марганцовокислый, раствор с (уКМпО4)=0,1 моль/дм’ (0,1 и.), готовят следующим обра
зом: навеску марганцовокислого калия, равную 3.1610 г, взвешенную с точностью до четвертого
десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, добааляют около 100 см3 воды
и хорошо размешивают до полного растворения навески. Затем доливают водой до метки I дм3.
Калий двухромовокислый, раствор с (^К2Сг2О7)=0,1 моль/дм’ (0.1 и.), готовят следующим обра
зом: навеску калия двухромовокислого, равную 4.9032, взвешенную с точностью до четвертого
десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, добааляют около 100 см3 поды
и хорошо размешивают до полного растворения навески. Затем доводят водой до метки.
Раствор олова двухлористого массовой долей 10 %, свежеприготовленный, восстановитель.
5.4.2 Приготолзение образцовых растворов ртути
Раствор, содержащий 1 мг/см’ ртути, готовят по ГОСТ 4212 (раствор 1) или 1,708 г ртути
азотнокислой окисной растворяют в азотной кислоте с массовой долей азотной кислоты 2 % и
доводят объем раствора этой же кислотой до 1дм3.
Раствор, содержащий 100 мкг/см3ртути, готовят разбавлением раствора I водой в 10раз (раствор 2).
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 —не более
полгода, раствор 2 — не более одной недели.
Раствор, содержащий 0,5 мкг/см3 ртути, готовят следующим образом: в мерную колбу вмести
мостью 100 см3добавляют 10 см3калия двухромовокислого, 56 см3азотной кислоты, 0.5 см3раствора
2, охлаждают, доводят водой до метки, тщательно перемешивают (раствор 3).
П р и м е ч а н и я
1 Допускается приготовление образцового раствора 1изметаллической ртути растворнием навески массой
1 г. взвешенной с точностью до четвертого десятичного знака, в 20 Ы раствора азотной кислоты с массовой
долей азотной кислоты 20 % в мерной колбе вместимостью 1 :Ы. Полученный раствор доводят до
метки раствором азотной кислоты с массовой далей 2 %.
2 Основное вещество в стандартном растворе ртути определяется по ГОСТ 4520.
5.4.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см5 с помощью микробюретки вместимостью 2 см3 вносят
0,5: 1.00; 1.50; 2.00; 2,50 см3 образцового раствора 3; 0.5 см3 раствора калия марганцовокислого,
доводят водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы сравнения, содержащие соответственно 0,001, 0.002, 0,003, 0,004,
0.005 мкг/см3 ртути, фотометрнруют в следующих условиях: длина волны 254 нм, ширима щели
монохроматора 0,2 мм, скорость отбора раствора —восстановителя двухлористого олова 4,4
см‘/мин. скорость отбора анализируемой пробы 102—104 см ’/мин.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения
концентрации ртути в мкг/см3, а по оси ординат соответствующие им показания прибора. Градуи
ровочный график проверяют ежедневно перед проведением анализа.
5.5 Проведение анализа
Язя приготовления 25 см3 царской водки в цилиндр вместимостью 25 см’ налипают 10 см3
концентрированной соляной кислоты и 15 см* концентрированной азотной кислоты.
Навеску образца массой 10 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, рахзагают
кипячением в 25 см3царской водки (2 HCI:3 HNO-) с обратным холодильником (водяным) втечение 30
мин. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 (при работе
на приборе «Юлия-2» раствор переносят в мерну ю колбу вместимостью 100 см3и далее —по
инструкции прибора), добавляют по каплям раствор марганцовокислого казня до появления розовой
окраски, не исчезающей в течение 5 мин, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют
через фильтр «белая лента* и фотометрнруют.
4