ГОСТ 24596.10-96
П р и м е ч а н и е —Перед проведением анализа серная кислота проверяется на присутствие ртути.
Для Этого 100 ем’ серной кислоты концентрации с (-^H,SO,)=H) моль/дм’ (10 н.) экстрагируется рабочим
раствором дипиона (раствор Б). Если ртуть обнаружена, о чем свидетельствует ооразоаиис желто-оранжевой
окраски органического слоя, то серную кислоту экстрагируют рабочим раствором лишена до исчезновения
желто-оранжевой окраски. После расслоения фаз дитнзоновый слой сливают, а серную кисту, очищенную
от ргуги, используют для анализа.
4.4.3 Приготовление раствора сравнения
В делительную воронку вместимостью 250 см ’ вносят 1 см’ образцового раствора 3, добавляют
100 см3 серной кислоты концентрации с (-
5
-H,SO4)=l
0
моль/дм3 (10 и.) и несколько кристалликов
сернокислого гилроксиламнна. Дают ему раствориться и проводят экстракцию ртути 5 см ’ рабочего
раствора Б. Воронку хорошо встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться, чтобы произошло
расслоение фаз. Органическая фаза должна быть окрашена в желто-оранжевый цвет. Если экстракт
имеет зеленую окраску, его промывают порциями 25 см3разбавленного раствора аммиака концент
рацией 0,015 моль/дм1(1—2 капли аммиака на 25 см! воды) для удаления свободного дитизона, пока
окраска экстракта не станет желто-оранжевой. Затем экстракт встряхивают с 10 с.м5 уксусной
кислоты для укрепления окраски экстракта.
Оранжево-желтый раствор дитизона ртути помешают в сухую кювету, фильтруя через фильтр
«красная лента» (или пробирку) с толщиной слоя /=10 мм. Этот раствор используют в качестве
раствора сравнения.
Экстракцию проводят в затемненной комнате!
4.5 Проведение анализа
Навеску образца массой 5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помешают
в коническую колбу вместимостью 100 см3, вносят 50 см5 раствора серной кислоты концентрации
с (yH2SO4)=10 моль/дм3(10 и.) и кипятят на электроплитке в течение 30 мин с обратным холодиль
ником. Полученный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем раствора до метки серной кислотой концентрации с (yH2SO4)=10 моль/дм3 (10 н.). переме
шивают и фильтруют весь раствор через фильтр «синяя лента» в делительную воронку, добавляют
несколько кристалликов сернокислого гидроксиламина, добавляют 5 см’ дитизонового раствора Б
и экстрагируют. Далее анализ проводят по 4.4.3.
Сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Окраска анализи
руемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, равной 0,5 мкг/см3
ртути, что соответствует норме ртути МО 3 %.
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли ртути, содержащейся в кормовых фосфатах от
3 10- 5 до 5 10~6 %, по интенсивности поглощения резонансного излучения ее атомов при длине
волны 254 нм (способ холодного пара) на атомно-абсорбционном спектрофотометре после восста
новления ионов ртути ло элементного состояния двухлористым оловом.
5.2 Аппаратура
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн-2» или «Юлия-2», или другой аналогич
ный с непламенным атомизатором.
Холодильник обратный водяной шариковый типа ХС111-5 по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 1дм3.
Фильтр бумажный обеззоленпый «белая лента*.
5.3 Реактивы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.
Олово двухлористое 2-водное.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Ртуть азотнокислая окисмая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор с массовой долей азотнокислой
окисной ртути 2 % и 20 %.
3