ГОСТ I» 51104-97
На обработанный таким образом полихром-1. смешанный с необработанным в соотношении
1:1, наносят методом испарения 1, 2, З-Трнс (бета-иианэтокси) пропан из раствора в ацетоне в
количестве К)
%
к массе полихрома-1, для чего полихром-1 и раствор I, 2, 3-Грис (бета-
циютокси) пропана в ацетоне помешают в круглодонную колбу (раствор должен покрывать
полихром-1).
Колбу помешают п водяную баню или колбонагреватель температурой 40—50 ’С. Содержимое
колбы перемешивают и одновременно отдувают испаряющийся ацетон сжатым воздухом до исчез
новения запаха ацетона. Затем сорбент помещают в морозильную камеру холодильника, чтобы
снизить его электризуемость, а после охлаждения просеивают на ситах 0,25—0,50 мм.
Колонку заполняют сорбентом с помощью вакуум-насоса. Колонку с сорбентом кондициони
руют в термостате хроматографа в токе газа-носителя при температуре 120 ’С не менее 4 ч.
7.4.2.2 Приготовление градуировочного раствора
Раствор готовят в мерной колбе вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, добаатяя в
дистиллированную воду при помощи микрошприца ровно 4 мм3 метанола и доводя объем
раствора водой до метки. Полученный раствор после перемешивания содержит 1.264 М-8 г
метанола в 1 мм3.
Допускается готовить градуировочный раствор с использованием пипеток вместо микрошпрн-
ца, доводя раствор до указанной концентрации путем разбавления.
7.4.2.3 Градуировка хроматографа
Градуировочный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике. Срок хране
ния раствора I мес.
Получают три хроматограммы градуировочного раствора. Образец хроматограммы градуиро
вочного раствора приведен на рисунке 3. Градуировочный коэффициент А", г/мм2 А, вычисляют по
формуле
где 7,58 10’* — масса метанола в 6 мм3градуировочного раствора, г;
/м|р — предел измерения электрометра. А;
5гр— усредненная плошадь пиков метанола, мм2.
П р и м е ч а н и е —При проведении анализов градуировочный коэффициент определяют ежедневно.
После ремонта хроматографа, смены колонок, изменения расходов тазов градуировку проводят заново.
7.4.3 Проведение испытания
7.4.3.1 Ввод пробы в хроматограф
Пробу газа вводят в испаритель хроматографа медицинским шприцом через испарительную
приставку в соответствии с ГОСТ 10679. Расход газа через приставку устапаативают 6—12 дм3/ч.
Допускается вводить в хроматограф пробу бутана и изобутана без испарительной приставки,
производя испарение жидкофазной пробы из охлажденного до температуры от 0 до минус 20 "С
пробоотборника непосредственно в шприц, подогретый до 30—40 "С.
2
Рисунок 3 —Хроматограмма градуировочной смеси
М
__
(JL
499