ГОСТ 30508-97
8 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1 Навеску свинцового концентрата или образца сравнения массой 200 мг и навеску буферной
смеси массой 200 мг помешают в яшмовую ступку и перемешивают в течение 7—10 мин.
8.2 Перетертый образец плотно набивают в кратер графитового электрода. От каждого образца
сравнения и каждой пробы готовят по три электрода.
8.3 Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе. Источником возбуждения
спектров служит дуга переменного тока силой 16 Л между вертикально расположенными графито
выми электродами. Нижним электродом дуги служит электрод с пробои, верхним — электрод,
заточенный на усеченный конус. Расстояние между электродами 3 мм, время экспонирования 2 мин.
8.4 На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических
линий определяемых элементов (£,, 4 ф), элемента сравнения (54П) и фон около линий ($ф), длины
волн в нм:
висмут 306.77, фон справа от линии (для массовых долей от 0,0005 до 0,005 %);
висмут 299,33, фон слева от линии (для массовых долей от 0.005 до 0.5 %);
германий 303.90. фон слева от линии Оля массовых долей от 0,005 до 0.5 %\
кобальт 345,35. фон справа от линии (для массовых долей от 0,0001 до 0.004 %);
кобальт 304.40, фон справа от линии (дтя массовых долей от 0.001 до 0,1 %)\
мышьяк 286, 04. фон справа от линии (для массовых долей от 0.001 до 0,1 %);
никель 299.25. фон справа от линии (для массовых долей от 0,001 до 0,1 %);
сурьма 287,79, фон слева от линии;
олово 291.35 (линия сравнения).
8.5 Массовую долю определяемого элеме
1
гта находят по градуировочному графику, построен
ному в координатах lg </4jl//in) — lg с, где lg (/1Л//4П) — логарифм относительной интенсивности
определяемого элемента, рассчитанный по измеренным значениям 5Ш, 5 t+5^ на программиру
емом микрокалькуляторе по программе, приведенной в приложении А: с — массовая доля опреде
ляемого элемента в образцах сравнения, % (по массе).
9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Абсолютная разность результатов параллельных определений (d) и результатов двух анализов
(D) при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать, %:
для висмута: d = 0.16?, I) = 0,20?;
для германия: d = 0,36с; D = 0.30с;
для кобальта: d = 0,36с: I) = 0,30с:
для мышьяка: d = 0,30?, D =
0,35с; для никеля: d = 0,50? D =
0,50с; для сурьмы: d = 0.18с; D =
0.20с,
где с —среднее арифметическое двух сравниваемых результатов.
3