ГОСТ 30508-97
4.4 Анализ считают точным, если результат, полученный стандартизуемым методом, отлича
ется от результата, полученного контрольным методом, не более чем на 0,71 \П) - V D ; , где />, и
D, —допускаемые расхождения стандартизуемого и контрольного методов.
4.5 Мри контроле точности анализа методом добавок массу добавки выбирают таким образом,
чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5—2 раза. Найденную массу добавки рассчитывают
как разность массовых долей определяемого компонента в пробе с добавкой (Сп+Я) и пробе (С„).
Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем
на 0,71
V*
I) ] V
D \ , где /), и
/Л
—допускаемые расхождения результатов анализа п|Х>бы и пробы с
добавкой соответственно.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
6 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм и с трехлинзовой системой
освещения щели.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Спектропроектор.
Микрокалькулятор программируемый по ГОСТ 23468.
Весы торсионные с точностью взвешивания до I мг по ГОСТ 24104.
Весы равноплечие ручные с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104.
Ступки с пестиком яшмовая и фарфоровая.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые марки С-3, ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм и глубиной
3 мм. В нижней части кратера просверливается поперечное сквозное отверстие диаметром 0,7—0.8 мм.
Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой
диаметром 1,5—2,0 мм.
Порошок графитовый по действующей документации.
Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч., по ГОСТ 10275.
Железа (111) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 4147.
Висмута (III) оксид по ГОСТ 10216.
Германия (IV) диоксид по действующей документации.
Кобальта (II, III) оксид, х. ч., по ГОСТ 4467.
Мышьяк металлический по действующей документации.
Никеля оксид черный, х. ч„ по ГОСТ 4331.
Сурьмы (V) оксид, х. ч., по действующей документации.
Олова (IV) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 22516.
Пластинки фотографические спектрографические ПФС-01.
Проявитель метолгидрохиноновый по действующей документации.
Фиксаж кислый по действующей документации.
7 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
7.1 П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я
7.1.1 Образны сравнения готовят на основе оксида свинца.
7.1.2 Основной образец, содержащий 5 % висмута, по I % германия, кобальта и никеля, 25 %
мышьяка и 10 % сурьмы, готовят следующим образом: в яшмовую ступку помещают 10,3858 г оксида
свинца; 1.1148 г оксида висмута; 0,2882 г диоксида германия; 0.2724 г оксида кобальта; 5 г метал
лического мышьяка, растертого до крупности 0,08 мм; 0,2818 г оксида никеля; 2,6570 г оксида
сурьмы и тщательно перемешивают в течение 2 ч.
7.1.3 Рабочие образцы сравнения готовят из основного и каждого вновь приготовленного
разбавлением оксидом свинца в 10; 2,5 и 2 раза.
7.2 П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
В фарфоровую ступку помещают 138 г графитового порошка. 60 г оксида железа, 2 г диоксида
олова и перемешивают
до
однородности в течение 2 ч.
2