ГОСТ 30504-97
Электронная версия
Калий хлористый по ГОСТ 4234. х.ч.
Калий фосфорнокислый одмозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан в баллоне.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
П рм мечан ис —Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же
или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
4.6 Подготовка к испытанию
4.6.1 Подготовка проб —по 4.2.1.
4.6.2 Приготовление растворов
4.6.2.1 Приготовление раствора пероксида водорода 1:9
К одному объему пероксида водорода массовой долей 30 % приливают 9 объемов дистилли
рованной воды, перемешивают.
4.6.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К одному объему концентрированной соляной кислоты с массовой концентрацией НО 1,18—
1.20 г/см3приливают один объем дистиллированной поды и тщательно перемешивают.
4.6.2.3 Приготовление стандартного раствора фосфорнокислого калия по 4.2.2.2
4.6.2.4 Приготовление стандартного раствора хлористого калия по 4.2.2.3
4.6.2.5 Приготовление растворов сравнения
Вмерные колбы вместимостью 500 см3из бюретки вместимостью 50 см’ приливают стандарт
ный раствор фосфорнокислого казня или стандартный раствор хлористого казня в объемах,
указанных в таблице 2. В каждую колбу добавляют 5 см3 разбаазенного 1:1 раствора
соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Растворы
сравнения хранят не более 3 мес при температуре 15—28 *С в местах, защищенных от прямых
солнечных лучей.
Т а б л и ц а 2
Номер раствора сравнения
фосфорнокислого калин
Обвей стандартного расгвора
или хлористоюкалии, см3
Масса калия в 100 см3
pactвора сравнении, мг
1
2
0
2.5
5
3
4
5
6
7
8
9
10
15
20
30
40
50
0
0,5
1,0
2.0
3.0
4.0
6.0
8.0
10.0
Для приготовления растворов сравнения при анализе кормов животного происхождения в
мерные колбы вместимостью 500 см3приливают стандартный раствор фосфорнокислого калия или
хлористого калия в объемах, указанных в таблице 2. Затем в каждую колбу добавляют 5 см3
концентрированной азотной кислоты. 25 см3разбавленной (1:1) соляной кислоты, доводят дистил
лированной водой до метки, перемешивают.
4.7 Проведение испытания
В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью
не более 0.001 гтигель берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по 4.2.1. массой 0.5—2,0 г
в зависимости от ожидаемого содержания калия в анализируемой пробе. Тигель помешают в
холодную муфельную печь и повышают температуру до 2(H)—250 ’С (до появления дыма).
Допус кается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песчаной бане или
газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую
сетку.
После прекращения выделения дыма температуру в муфельной печи увеличивают до
(525±25) *С и ведут прокаливание 4—5 ч, затем тигли с золой охлаждают. Отсутствие несгоревших
частиц угля и равномерный светло-серый (иногда розовый, зеленоватый или голубоватый) цвет
золы указывает на полное озоление навески. В противном случае золу осторожно смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1—2 см3 пероксида водорода (1:9) и
содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом) и
затем тигли с золой снова помешают в муфельную печь, прокаливают при температуре (525±25) *С
6
126