ГОСТ 30504-97
Электронная версия
4.3.Построени градуировочного графика
В каждую колбу наливают дистиллированную воду и добавляют 30 см3 серной кислоты,
содержащей селен. Растворы охлаждают и доводят дистиллированной водой ло метки. После
прибавления каждого из указанных реактивов растворы тщательно перемешивают.
При температуре 15—28 *С растворы сравнения хранят не более 3 мес в местах, защищенных
от прямых солнечных лучей.
4.3 Проведение испытания
0,2 г воздушно-сухой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.001 г, переносят вмерную
колбу или мерную пробирку вместимостью 100 см* и приливают 2см330 %-ного раствора пероксида
водорода. Через 1.5—2 мин в мерную колбу или пробирку приливают 3 см3 концентрированной
серной кислоты, содержащей селен, и слегка встряхивают.
Пробирки помещают в холодные нагревательные блоки с автоматической регулировкой
температуры и в течение 0,5—1 ч повышают температуру до 380 "С —начало времени оэоления.
Оэоление в мерных колбах проводят на электрической плитке с закрытой спиралью и температурой
нагрева до 400 *С. Если через 30 мин в колбах и через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцвечи
вание растворов, их охлаждают до 60—80 *С, приливают 1см3 пероксида водорода и продолжают
нагревать до обесцвечивания. После этого растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой
до 100 см3 и перемешивают. Данные растворы яаляются исходными для определения в них
содержания калия, фосфора, кальция и азота. Подготовка контрольного раствора (холостое опре
деление) включает все стадии проведения анализа, кроме взятия навески анализируемой пробы.
Для проведения анализа в химические стаканы или конические колбы вместимостью 50—
100 см’ вносят по 30—40 см3 зольных растворов анализируемых проб, контрольный раствор и
растворы сравнения.
Подготовка пламенного фотометра к работе проводится согласно инструкции по его эксплуата
ции.
В горелку пламенного фотометра подают горючий газ (пропан-бутан) и смесь зажигают.
Устанавливают необходимое давление воздуха и газа. В распылитель вводят воду, включают
фотоэлемент (засвечивание фотоэлемента проводят через светофильтр определяемого элемента).
Через 15—20 мин начинают фотометрировать шкалу растворов сравнения в порядке возрастания
концентрации. Отсчет показаний по шкале гальванометра проводят не сразу, так как первые порции
раствора должны промыть систему после предыдущего раствора. После фотомстрирования раство
ров сравнения приступают к фотометрированию растворов испытуемых проб и контрольного
раствора, следя за сохранением постоянного давления воздуха и газа. Для контроля стабильности
работы фотометра после каждых десяти растворов проводят повторный отсчет по шкале гальвано
метра одного или двух растворов сравнения, близких по концентрации к испытуемым пробам.
Регулировку показаний шкалы гальванометра проводят при помощи диафрагмы. При значительном
отклонении шкалы гальванометра от первоначальных показаний (на 2—3 деления шкалы и более),
заново проводят фотометрирование всех растворов сравнения и строят новый график. Испытуемые
зольные растворы анализируемых проб также снова фотометрируют. Необходимо следить, чтобы
всасывающий капилляр распылителя был погружен на одну и ту же глубину.
По
1
результатам
е
фотомегрирования растворов сравнения строят градуировочный график,
откладывая на горизонтальной оси значения концентрации калия в мг/100 см3раствора сравнения,
на вертикальной —показания шкалы гальванометра. Для построения каждой точки градуировоч
ного графика вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух отсчетов на приборе.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю калия в исследуемой пробе X. %, рассчитывают по формуле
где а —масса калия в 100 см3анализируемого раствора золы, найденная по графику, мг;
Ь —среднее арифметическое значение массы калия в 100 см3контрольного раствора, найденное
по графику, мг;
100 —коэффициент пересчета в проценты;
К —коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;
т — масса навески, мг.
Массовую долю калия в пересчете на абсолютно сухое вещество Хг %, вычисляют по формуле
О)
(а-Ь) 100/:
т
(
2
)
где X — массовая доля калия в испытуемой пробе. %:
100 —коэффициент пересчета в проценты;
IV—массовая доля влаги в испытуемой пробе.
4124