ГОСТ 30627.1-98
7 Проведение измерения
Измерение проподят при длине волны 620 нм (красный светофильтр), используя в качестве
контрольного раствора хлороформ.
Пипеткой вместимостью 1см3вносят 0.4 см3хлороформенного раствора испытуемой пробы в
кювету толщиной слоя 1см3, помещают кювету п кюветодержатель фотометра, добавляют 4.0 см3
раствора треххлорнстой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность. При нали
чии витамина проба окрашивается в голубой цвет. Окраска быстро исчезает и раствор становится
прозрачным.
оптическую плотность при длине полны 620 нм (красный светофильтр), устанавливая в параллель
ный световой поток такую же кювету, наполненную хлороформом.
Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения
оптической плотности, а по оси абсцисс —соответствующие им массовые концентрации витамина
Л в МЕ/см3. Длина осей графика должна быть не менее 200 мм. При смене раствора треххлористой
сурьмы построение калибровочного графика повторяют, используя при этом свежеприготовленный
раствор витамина Л в хлороформе.
6.8 Щ е л о ч н о й г и д р о л и з п р о д у к т а ( омыление)
Отобранную для анализа пробу жидких продуктов прогревают при (37±1) *С 30—40 мин и пе
ремешивают для равномерного распределения жира в продукте.
Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина Л в продукте.
Массовая доля витамина А, млн-1Навеска сухого продукта, г
0,5-1.56,00+0,01
1,5-3,04,00±0,01
3,0—5,0 3,00±0.01
Навеска жидкого продукта — (15.00±0.01) г.
Навеску продукта помешают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
дистиллированной воды (для сухих продуктов), перемешивают встряхиванием до полного растворе
ния, добадляюл (0,10±0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности,
приливают 40 см3этилового ректификованного спирта и, перемешивая, вносят 5,0—7,0 см3водного
раствора массовой концентрации пироокиси калия 0,5 г/см3.
Колбу соединяют с водяным обратным холодильником и выдерживают в кипящей водяной
бане (30±2) мин.
6.9 Э к с т р а к ц и я
По окончании омыления содержимое колбы охлаждаютдо (20±5) *С, и количественно перено
сят в делительную воронку вместимостью 500 см3. Колбу ополаскивают 50 см3 дистиллированной
воды, воду сливают в ту же делительную воронку.
Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образует
ся. При образовании мути процесс омыления повторяют, при этом увеличивают объем щелочи
до 10 см3 и время омыления до (35±2) мин.
Неомыляемые вещества экстрагируют петролейпым или диэтиловым эфиром три раза по
50 см3. После чего нижний (водный) слой отбрасывают.
6.10 П р о м ы в к а
Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и
отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 500—700 см3
дистиллированной воды.
Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой
безводного сернокислого натрия (20—30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого
слоя. Фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 см3.
6.И О т г о н к а р а с т в о р и т е л я
Эфир отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани (не
более 30 *С —для диэтилового эфира и не более 50 *С —для петролейного эфира).
Неомыляемый остаток на стенках колбы немедленно растворяют в хлороформе. При расчет
ной массовой дате витамина А в продукте 0,5—1,5 млн- 1остаток растворяют в 2 см3хлороформа,
1,5—5 млн” 1 — в 3 см3 хлороформа. Закрыв колбу пробкой, смывают осадок со стенок колбы.
5