ГОСТ 30622.2-98
6.3 Калибровка реактива Карла Фишера
6.3.1 /Чроиедура калибровки
В сосуд для титрования наливают такое количество метанола, чтобы нижние концы электродов
были погружены, и титруют реактивом Карла Фишера.
Используя шприц вместимостью 0,020 см3, в сосуд добавляют 0,020 см3 воды Ук. Чтобы в
ширине не было воздушных пузырьков, его необходимо заполнить выше отметки 0.020 см1, а затем
перевернуть. Поршень продвинуть до отметки 0,020 см3, чтобы лишняя вода стекла с кончика иглы.
Вкачестве альтернативы в шприц можно набрать0,020 см3воды и взвесить. После приливания
воды в сосуд шприц снова взвешивают и вычисляют количество добавленной воды.
Воду в сосуд для титрования наливают так. чтобы она не попала на горлышко или стенки
сосуда. Там, где это возможно, необходимо использовать резиновый колпачок для закрытия сосуда,
иглу в этом случае вставляют в колпачок. Если на кончике иглы остается капля воды, то ее удаляют,
прикоснувшись к поверхности раствора в сосуде.
Затем проводят титрование реактивом Карла Фишера и записывают результат.
Повторяют опыт дважды. Определяют среднее значение показателя титрования Vr
Калибровку реактива Карла Фишера проводят перед каждым опытом.
П р и м е ч а н и я
1 Обычно проводят прямое титрование без удаления остатка раствора. Когда объем в сосуде достигает
определенного уровня, жидкость сливают, оставляя только необходимое для погружения электродов количе
ство. Однако со временем концентрации метанола в сосуде для титрования уменьшается настолько, что
появляется осадок, а результаты титрования искажаются. В этом случае из сосуда удаляют всю жидкость,
промывают его и снова заполняют метанолом.
2 Отходы из сосуда .для титрования следует выливать в плотно закрываемую емкость и утилизировать в
установленном порядке.
6.3.2 Вычисление водного эквивалента
Водный эквивалент реактива Карла Фишера £, мг/см3, рассчитывают по формуле
где ти —масса волы Vw, используемой для калибровки реактива Карла Фишера, мг;
V, —объем реактива Карла Фишера, израсходованного на титрование, см3.
6.4 Определение
В сосуд для титрования добавляют 10 см3 экстракта 2-пропанола из холостого опыта с
помощью ширина с широкополой иглой. Дважды проводят титрование реактивом Карла Фишера
и записывают значения.
Определяют среднее значение двух титрований Vy Проводят два определения для всех
холостых опытов.
10 см3 раствора конденсата дыма добавляют в сосуд для титрования. Шприц или пипетку
прополаскивают минимальным объемом раствора конденсата дыма, так как его остаток может
потребоваться для определения содержания никотина. Титрование проводят реактивом Карла
Фишера и записывают его значение Vs.
Оставшийся раствор конденсата дыма можно использовать как для повторного определения
содержания воды, так и для определения содержания никотина методом дистилляции с водяным
паром. Но если по каким-либо причинам проводят повторное определение содержания воды, то
для определения содержания никотина не остается достаточного количества раствора.
7 Расчет и выражение результатов
IV, мг/сиг., рассчитывают по
(2>
Содержание воды в конденсате дыма для каждой ловушки
формуле
~Л>_к
’
где И, — объем реактива Карла Фишера, израсходованного на титрование раствора конденсата
дыма, см3;
Ул — средний объем реактива Карла Фишера, израсходованного на холостое титрование, см3;
3
90