ГОСТ 30622.2-98
4.2 Реактив Карла Фишера
Можно использовать реактив Карла Фишера двух видов:
а —с начальным водным эквивалентом около 5 мг/см3 по НД (2). В процессе хранения
эквивалент снижается;
б—из двух компонентов: реактив Л и реактив Б Карла Фишера по НД |2|. Реактивы А и Б
перед употреблением смешивают в равных объемах. Смесь имеет водный эквивалент около 3 мг/см5.
Желательно использовать реактив б. состоящий из двух компонентов, так как в несмешанном
виде он довольно устойчив, особенно при хранении в холодильнике. Его водный эквивалент более
подходит для данного метода. Однако время хранения реактива даже в холодильнике ограничено,
поэтому необходимо регулярно готовить свежий реактив.
Желательно использовать реактивы, не содержащие пиридин. Если их нет, то следует соблю
дать особую осторожность при работе с пиридином.
4.3 Метанол с максимальным содержанием воды 0.05 г/100 г по ГОСТ 6995.
4.4 Силикагель свежеактивированный по ГОСТ 3956.
5 Оборудование
5.1 Прибор Карла Фишера для автоматического титрования, установленный и настроенный
согласно инструкции производителя.
5.2 Приспособление для титрования, представляющее собой сосуд емкостью 5 дм3с силика
гелем, соединенный с автоматической пипеткой двойного действия вместимостью 25 см3. Раство
ритель постоянно перемешивают автоматической мешалкой.
5.3 Шприц вместимостью 0.020 см3по ГОСТ 22967.
5.4 Шприц вместимостью 10 см3 по ГОСТ 22967, снабженный широкополой иглой или
пипеткой вместимостью 10 см3.
5.5 Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (105±5) *С.
5.6 Встряхиватель горизонтального типа.
6 Методика проведения испытания
Во время всех операций необходимо избегать попадания влаги из атмосферы.
Вся стеклянная посуда, используемая во время приготовления контрольной пробы и для
определения содержания воды, должна быть прогрета при температуре (105±5) “С в течение I ч после
того, как видимая вола испарится, затем охлаждена и должна храниться в эксикаторе над силикагелем.
6.1 Опытный образец
Методика, описанная ниже, применяется, если прокуривание сигарет проводят согласно
ГОСТ 30571. При нестандартном прокуривании и сборе конденсата дыма методика должна быть
соответственно изменена с целью получения необходимой концентрации раствора конденсатадыма.
Конденсат дыма собирают с помошыо обычной лабораторной машины для прокуривания
сигарет по ГОСТ ИСО 3308.
Надевают перчатки, снимают держатели фильтров с машины, открывают их и вынимают
пинцетом фильтрующий диск. Сложенный диск помешают в сухую коническую колбу вместимос
тью 150 см3для дисков диаметром 44 мм или колбу вместимостью 250 см3для дисков диаметром
92 мм.
Внутреннюю поверхность передней стороны держателя фильтра протирают двумя отдельными
четвертями неиспользованного фильтрующего диска и кладут в колбу.
Соответствующее количестворастворителя наливают вколбу. При этом сложенный фильтрующий
дискдолжен был, покрыт растворителем. Если диаметр диска фильтра —44 мм, то необходимо 25 см3
растворителя. Если диаметр диска фильтра —92 мм. то требуется 50 см1растворителя.
Колбу немедленно закрывают и встряхивают на электрическом встряхивателе в течение
20 мин, наблюдая за тем. чтобы диск не распался на волокна. Таким образом получают раствор
конденсата дыма.
6.2 Холостой опыт
Так как ловушки дыма и растворители поглотают воду, необходимо определить ее количество
при холостом опыте. Образцы холостого опыта готовят, используя дополнительные ловушки (хотя бы
две на 100 прокуренных сигарет) так же, как ловушки для сбора конденсата. Их устанавливают
на машину, прокуривают при незажженных сигаретах и анализируют, как иловушки с конденсатом
дыма.
89
2