ГОСТ Р 51429-99
калия массой 4.813 г растворяют в отдельных стаканах п небольшом количестве воды, переносят в
мерные колбы вместимостью I дм3и доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации р(Са") =
= 1г/дм3 и p(Mg*+) = I г/дм3 навески карбоната кальция массой 2.500 г и хлорида магния массой
8.365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной
кислоты массовой концентрации 100 г/дм3, переносят в мерные колбы вместимостью 1дм3и
доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации p(CsCl) =
=40 г/дм3навеску хлорида цезия массой 4.00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходного раствора лантана массовой концентрации p(Laf4+) = 50,0 г/дм3
навеску хлорида лантана массой 13.40 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем содержимого водой до отметки.
Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствора
калия две недели, остальных растворов —3 мес при хранении при комнатной температуре.
6.3 Приготовление растворов для компенсации фонового сигнала спектрометра (установления
нулевого значения абсорбции)
При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют
раствор хлорида цезия массовой концентрации 4.0 г/дм3, который готовят точным разведением
исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния для установления нулевого
значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5.0 г/дм3, который
готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.
Срок годности растворов 3 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых
сосудах.
6.4 Приготовление градуировочных растворов
Для каждого определяемого элемента готовят 3—5 градуировочных растворов точным разве
дением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны
находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного
спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее I см3используют
пипеточный дозатор. Перед доведением раствора до заданного объема в градуировочные растворы
натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая
концентрация хлорида цезия в растворахсоставляла 4.0 г/дм3, а в градуировочные растворы кальция и
магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация
лантана в растворах составляла 5,0 г/дм3.
Срок годности градуировочного раствора калия — две недели, остальных растворов — 1 мес
при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
7 Проведение испытаний
%
V
7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
Перед отбором проб для анализа из лабораторного образна продукт перемешивают: проба
должна быть объемом не менее 1см3(1 г).
При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной
долей мякоти более 1пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную
золу растворяют в 2 см’ соляной кислоты с(НС1) = 4 моль/дм3, количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого водой до отметки (
У}).
В прозрачных
продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее I
%
при
определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.
Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей
вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в
области градуировочного графика. Аликвоты проб (К,) объемом менее 1см3дозируют пнпеточным
дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема ( ,) при определении калия
и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия втаком количестве, чтобы массовая
концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла4.0 г/дм3, а при определении
кальция и магния —исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация
лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм3.
При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.
153
3