ГОСТ Р 512%—99
Тигли снова помешают всушильный шкаф на 1ч, охлаждают в эксикаторе и повторно взвешивают.
При необходимости процедуру досушки повторяют до достижения постоянной массы ±1 мг.
6.2.2 Фмътровапие через беззольную фмыпровсыьмую бумагу
Отфильтровывают осадок прямо через фильтровальную бумагу (5.7.1). Чтобы осадок не остался
на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают окаю трех раз раствором соляной кислоты
(4.3) объемом по 15 см5 и профильтровывают. Жидкость выливают.
Осадок на фильтровальной бумаге промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3), для
этого может потребоваться до 400 см3, которую собирают и проверяют добавлением нескольких
капель раствора никотина (4.4) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения)
раствора, т. е. в том, что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Тигли (5.7.2) просушивают на горелке Бунзена (5.7.3) или в муфельной печи (5.7.4) при 600 *С
до достижения постоянной массы ±1 мг и хранят в эксикаторе (5.5).
Во взвешенные с точностью ±0.0001 г тигли (я;,) помешают бумажный фильтр с осадком.
Тигель ставят на треножник и осторожно обугливают с помощью горелки Бунзена, избегая
воспламенения. Содержимое тигля осторожно измельчают для того, чтобы убедиться в полном
отсутствии углерода. Остаток должен быть зеленовато-желтого цвета. Тигель с остатком охлаждают
в эксикаторе (5.5) и взвешивают с точностью ±0.0001 г (т2). При необходимости повторяют
прокаливание до достижения постоянной массы ±1 мг.
П р и м е ч а н и е — После проведения обугливания филыровалыюи бумаги можно оставить тигель
на ночь в муфельной печи (5.7.4) при температуре более 600 *0. Этот прием дает уверенность в том, что нс
потребуется повторного прокаливания.
7 Обработка результатов
Чистоту никотина или солей никотина //,,, %. рассчитывают по формуле
—
-----
—
И
(/и, - Ш.) С
100;
(1)
где тг — масса тигля с осадком после высушивания (6.2.1) или сжигания (6.2.2), мг;
я», —масса высушенного пустого тигля, мг;
С —коэффициент, зависящий от способа фильтрования;
0,1012 при фильтровании через тигель с пористым дном;
0,1141 при фильтровании через фильтровальную бумагу;
т—эквивалентная масса никотина в образце, мг.
При использовании описанного метода с целью определения чистоты солей никотина необ
ходимо рассчитать эквивалентную массу никотина, исходя из массы соли никотина по формуле
т - яг.
162.2 .
(
2
)
1
где Я, —масса соли никотина, мг;
М, —молекулярная масса соли никотина.
За результат определения принимают среднее арифметическое значение пяти определений,
рассчитанное до первого десятичного знака.
8 Сходимость и воспроизводимость
Совместные международные испытания с участием 17 лабораторий, проведенные в 1993 г. на
двух образцах с использованием чистого никотина и слегка разложившегося чистого никотина при
применении описанного метода, дали следующие результаты.
Значения сходимости (г) и воспроизводимости (Л).
При правильном применении метода разница между двумя результатами определений, полу
ченная одним оператором на одном итом же приборе за короткий период времени, может превысить
значение сходимости (г) не бапее чем в одном случае из 20.
При правильном применении метода результаты испытаний в двух лабораториях могут
превышать величину воспроизводимостиЛ) в среднем не более чем в одном случае из 20.
Данные испытаний приведены в таблице 1.
3
108