ГОСТ Р 51296-99
4.3 Соляная кислота по ГОСТ 3118, раствор объемной концентрации 20 %.
20 см’ соляной кислоты р20=1,18 г/см’ разбавляют водой до 100 см’.
4.4 Соляная кислота по ГОСТ 3118, раствор объемной концентрации 0,1 %.
5 см’ раствора по 4.2 разбавляют водой до 1000 см’.
4.5 Никотин (CI0HI4N
j
)
по
нормативной документации, раствор концентрации 0,1 мг/см3.
Растворяют в небольшом количестве воды 2,5 мг никотина в колбе по 5.1 и доводят водой
объем раствора до 25 см’.
5 Аппаратура
5.1 Колба мерная, вместимостью 25 см’ по ГОСТ 1770.
5.2 Стаканы химические вместимостью 250 см’ по ГОСТ 19908.
5.3 Стекла часовые по ГОСТ 25336.
5.4 Палочки стеклянные по ГОСТ 25336 для перемешивания.
5.5 Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем.
5.6 Оборудование для фильтрования через стеклянный тигель с пористым дном.
5.6.1 Стеклянный фильтр Гуча № 2 (с пористостью пластинки от 40 до 100 мкм) по
ГОСТ 25336.
5.6.2 Колба для фильтрования (колба Бюхнера) по ГОСТ 19908.
5.6.3 Вакуум насос.
5.6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (!20±5) *С.
5.7 Оборудование для фильтрования через бумажный фильтр.
5.7.1 Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026 (примером подобного типа бумаги
является ватман Ке 42).
5.7.2 Тигли фарфоровые или платиновые по ГОСТ 9147.
5.7.3 Газовая или электрическая горелка Бунзена, обеспечивающая температуру выше 600 ’С.
5.7.4 Печь муфельная, обеспечивающая температуру выше 600 *С.
5.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0.1 мг.
6 Методика проведения анализа
6.1 Осаждение
Отвешивают с точностью ±0,0001 г примерно 0.1 г никотина (или эквивалентное количество
соли никотина) (т) в каждый из пяти химических стаканов вместимостью по 250 см’ (5.2) со
стеклянной палочкой внутри (5.4). Вкаждый стакан приливают по 100см’ воды и по 2 см’ 20 %-ного
раствора соляной кислоты (4.2) и перемешивают. Стеклянную палочку не вынимают из стакана.
Медленно приливают 15 см’ раствора кремневольфрамовой кислоты (4.1) при постоянном поме
шивании папочкой. Накрывают каждый стакан вместе с палочкой часовым стеклом (5.3) и
оставляют на ночь. Перед фильтрованием размешивают осадок для того, чтобы убедиться, что он
быстро оседает и состоит из кристаллов. Проверяют полноту осаждения несколькими каплями
раствора кремневольфрамовой кислоты.
6.2 Фильтрование
Фильтрование может проводиться но 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.1 Фтынроеание с помощью стеклянного тигля с пористым дном (5.6.1)
Тигли просушивают в сушильном шкафу при 120 *С до достижения постоянной массы ±1 мг.
Хранят высушенные тигли в эксикаторе (5.5).
Взвешивают с точностью ±0,0001 г каждый тигель (/и,) и отфильтровывают осадок каждого
стакана через тигель с использованием колбы Бюхнера (5.6.2) и вакуумнасоса (5.6.3). Чтобы осадок
не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают примерно окаю трех раз
раствором соляной кислоты (4.3) объемом по 15 см’ и профильтровывают. Жидкость из колбы
Бюхнера выливают.
Осадок в тигле промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3) (для этого может
потребоваться до 400 см’), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора
никотина (4.4) дтя того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т. е. в
том, что вся кремпевольфрамовая кислота удалена.
Стеклянные тигли с осадком сушат в сушильном шкафу (5.6.4) в течение 3 ч при температу ре
120 ’С. Тигли помешают в эксикатор (5.5) для остывания и взвешивают с точностью ±0.0001 г </п,).
107
2