ГОСТ I» 51424-99
ческой плотности испытуемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора холос
того опыта.
7.3.2Определение обшего госсипола
7.3.2.1 Навеску пробы помешают в мерную колбу вместимостью 50 см’ и приливают 10 см1
растворителя В.
7.3.2.2 Помешают 10 см’ растворителя В во вторую мерную колбу вместимостью 50 см’.
7.3.2.3 Нагревают две колбы (7.3.2.1 и 7.3.2.2) в течение 30 мин на кипящей водяной бане.
Охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан. Перемеши
вают и оставляют на 10—15 мин. затем фильтруют в коническую колбу вместимостью 50 см1.
7.3.2.4 В каждую из двух черных колб вместимостью 25 см1 при помощи пипетки переносят
по 2 см’ фильтрата, полученного при экстракции навески пробы, содержащего от 40 до 200 мкг
госсипола и по 2 см3фильтрата, полученного из второй колбы в каждую из двух других мерных колб
вместимостью 25 см3.
Доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан жидкость в одной из колб, содержащих фильтрат
испытуемой пробы и одной из колб холостого опыта. Эти растворы служат нулевыми растворами.
7.3.2.5 Добавляют по 2 см3анилина воставшиеся две колбы, содержащие испытуемый раствор
и раствор холостого опыта. Нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане для развития
окраски.
Охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан, переме
шивают и остаапяют на 1 ч.
7.3.2.6 Измеряют оптическую плотность растворов по 7.3.1.8 и вычисляют корректированную
оптическую плотность по 7.3.1.9.
7.4 Количество определений
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
8 Обработка результатов
8.1Массовую долю свободного или обшего госсипола виспытуемой пробе Л", мг/кг, вычисляют
по формуле
.
а ■т
х - А-,ил
■Уа ■т ■V
,
06
где А — скорректированная оптическая плотность;
/// —масса навески, г;
V — объем части фильтрата, взятый для анализа, см3;
а — коэффициент поглощения (для свободного госсипола —62.5 и для общего госсипола —
60,0), см-1
1
1дм3.
"Зарезультат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. если выполняется норматив сходимости (8.2).
8.2 Сходимость
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать:
15 %от среднеарифметического результата при массовой дозе госсипола менее 500 мг/кг;
75 мг/кг при массовой доле госсипола не менее 500 и не более 750 мг/кг;
И) %от среднеарифметического результата при массовой доле госсипола более 750 мг/кг.
9 Оформление результатов измерений
9.1 В отчете об испытании должны быть указаны:
- используемый метод и полученный результат;
- все условия выполнения анализа, не установленные данным стандартом или рассматривае
мые как необязательные, так же как любые обстоятельства, которые могли оказать влияние на
результат анализа.
Отчет должен включать информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
653