ГОСТ I» 51424-99
4.4 Анилин
Если оптическая плотность, определенная в холостом опыте превышает 0,022, анилин перего
няют над цинковой пылью, отбрасывая первые и последние 10 % дистиллята. Хранят в бутыли из
темного стекла с притертой пробкой в холодильнике при температуре 0 —4 "С.
Реактив устойчив в течение нескольких месяцев.
5 Средства контроля
Используют обычную лабораторную аппаратуру.
5.1 Барабанный смеситель со скоростью вращения приблизительно 35 об/мин или шейкер.
5.2 Спектрометр, обеспечивающий измерения при длинах волн 435 —445 нм с кюветами
толщиной просвечиваемого слоя 10 мм.
5.3 Мерные колбы вместимостью 25 и 50
c
m
j
и
допускаемой относительной погрешностью
±
0,2
% .
5.4 Конические колбы вместимостью 50. 100 и 250 см3.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
7 Проведение испытания
7.1 Испытуемую пробу готовят к анализу по ГОСТ Р 51419.
7.2 Взятие навески
Масса навески зависит от предполагаемого содержания госсипола. Мри определении свобод
ного госсипола в семенах хлопчатника, муке из семян хлопчатника и жмыхе масса навески должна
быть не более I г; для комбикормов она может быть до 5 г. При определении общего
госсипола масса навески должна быть от 0,5 до 5 г.
П р и м е ч а н и е —Масса навески должна быть достаточной, чтобы во взятой для анализа части
фильтрата масса свободного госсипола была в пределах, указанных в 7.3.1.2 и общею госсипола —в пределах,
указанных в 7.3.2.4.
7.3 Определение
7.3.1 Определение свободного госсипола
7.3.1.1 Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, дно которой покрыто
стеклянными шариками. С помощью пипетки добавляют 50 см3 растворителя Л, колбу закрывают и
перемешивают на барабанном смесителе в течение I ч. Затем фильтруют через фильтровальную
бумагу в коническую колбу вместимостью 100 см3. В процессе фильтрования воронку накрывают
часовым стеклом.
7.3.1.2 В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (С и D) при помошн пипетки
переносят раствор фильтрата, содержащий от 50 до 100 мкг госсипола. Объем фильтрата, если это
требуется, доводят до 10 см3 растворителем Л.
7.3.1.3 Объем раствора в колбе Сдоводят до метки смесью 2-пропанол/гексан и перемешивают.
Этот раствор служит нулевым раствором, относительно которого проводят измерения испытуемого
раствора.
7.3.1.4 В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (Е и Е) с помощью пипетки
переносят по 10 см3 растворителя А.
7.3.1.5 Объем жидкости в колбе Е доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан и перемеши
вают. Этот раствор вдальнейшем используют как нулевой раствор, относительно которого проводят
измерения раствора холостого опыта.
7.3.1.6 В колбы D и f добавляют 2 см3анилина. Нагревают на кипящей водяной бане в течение
30 мин для развития окраски.
7.3.1.7 Охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки смесью 2-про-
панол/гексан. перемешивают и остаатяют на 1 ч.
7.3.1.8 Измеряют оптическую плотность раствора холостого опыта (колба F) относительно
нулевого раствора (колба Е) и оптическую плотность испытуемого раствора (колба D) относительно
нулевого раствора (колба Q на спектрометре при длине ваты максимальной абсорбции (между 435 и
445 нм).
7.3.1.9 Чтобы получить значения корректированной оптической плотности из значения опти-
2
64