ГОСТ Р 51357-99
8.2 Подготовка проб для анализа
8.2.1 Две навески табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальней
шее определение проводят для каждой навески по 8.3 и 8.4.
8.2.2 Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого
табака, то для определения влажности дополнительно берут две навески по 8.2.1. Определение
влажности проводят по ГОСТ 3935.
8.3
ДнСТНАТЯЦИЯ
8.3.1 Навеску образца табака по 8.2.1 переносят в дистилляционную колбу, добавляют 2 г
двуххлористого олова и 50 см’ дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор. пока весь
табак не пропитается водой. Соединяют колбу с обратным холодильником. Отводную трубку
холодильника соединяют с газопоглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты
(5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроокиси калия (5.3). Устанавли
вают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кисло той.
Проверяют герметичность соединений.
Устанавливают скорость подачи азота 50 см’/мин и подводят поток азота к устройству через
трехходовой кран и подводящую трубку.
Колбу нагревают до 30—40 *С и оставляют на 10 мин. чтобы весь табак пропитался двухло-
ристым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо
охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного
устройства.
В капельную воронку приливают 1(H) см3 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают
трехходовой кран так, чтобы поток азота проходил через дистнлляционную колбу, и медленно
приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в
колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так. чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин
полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в
течение 30 мин.
8.3.2 Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу
азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают
газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу,
доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.
8.4 Спсктрофогометрирование
Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.
Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектро
фотометре (6.7) при длинах волн 272, 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную
колбу вместимостью 50 см3приливают 25 см3раствора гидроокиси калия (5.3) и доводят содержимое
колбы до метки дистиллированной водой.
Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0,800 и не менее 0,100. Если
оптическая плотность больше 0,800, то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируе
мую навеску. Если оптическая плотность меньше 0,100. то можно использовать кварцевую кювету с
большей толщиной оптического слоя.
Исправленную оптическую плотность раствора
А ^^
вычисляют по формуле
Л
мспр
*
Ази
1
-----
*
(
1
)
ч
где
Л:22, ЛЮ2 Л-32
—оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 272, 302 и
332 нм соответственно.
Определение повторяют на второй навеске образца.
8.5 Построение калибровочной кривой
Ятя построения калибровочной кривой аликвоты по 4, 6. 8. 10, 12 и 16 см3 стандартного
раствора днэтилдитиокарбамата натрия (5.6). что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют
в дистнлляционную колбу вместо образца табака и проводят определение по 8.3.
Измеряют оптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5,
и по результатам измерений строят калибровочную кривую исправленных величин оптической
плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Катибровочный график хорошо воспроиз
водим, и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы еже
дневно. Достаточно ежедневного контроля одной точки.
4116