ГОСТ Р 51357-99
3 Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Количество сероуглерода,
миллиграмм на килограмм образца, определяемого по данному методу.
Г1 р и м еч а н и с —Если это необходимо или известно наименование присутствующего в образце
дтггиокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в
виде содержания конкретного дигиокарбамашого пестицида с использованием при расчете соответствующих
коэффициентов.
4 Сущность метода
Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной
кислотой в присутствии хлорида олова (II), очистке серной кислотой от сопутствующих соединений
выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с
образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта
реакции.
5 Реактивы
Используют реактивы только аналитической чистоты.
5.1 Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
5.2 Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %).
5.3 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1М раствор в 95 %-ном метиловом спирте по
ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофриро
ванную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.
5.4 Олово двуххлористое по НД |1).
5.5 Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см’ соляной кислоты
р20 =1,18 г/см3добавляют 150 см3дистиллированной воды.
5.6 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуг
лерода на 1000 см3 по ГОСТ 8864.
Взвешивают с точностью до 0,1 мг 29,6 мг диэтилдитиокарбамата натрия и растворяют в
1000 см3дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.
1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероугле
рода.
6 Аппаратура
6.1 Установка для дистилляции (см. рисунок I), включающая:
6.1.1 Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.
6.1.2 Холодильник по ГОСТ 25336.
6.1.3 Капельную воронку со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна
колбы.
6.1.4 Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336, через которую азот подается в колбу.
6.1.5 Устройства газопоглотителиiue по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из
пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.
П р и м е ч а н и е —Газопоглотитсльныс устройства, показанные на рисунке 1, могут быть заменены
любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными но эффективности.
6.2 Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.
6.3 Колбонагреватель.
6.4 Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
6.5 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
6.6 Пипетки мерные вместимостью 5, 20 и 25 см3 по ГОСТ 29169.
6.7 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при
длинах волн 272. 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.
6.8 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
2
114