ГОСТ I» 51420-99
кислоты и кипятят на песчаной бане в течение 5 мин, не допуская при этом выпаривания содержи
мого досуха. Жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан несколько раз
ополаскивают водой. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой, переме
шивают и фильтруют.
Далее поступают по 8.4.
8.3 Мокрое озолепие
На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемого образца массой около ! г и
помешают в колбу Къельдаля. Добавляют 20 см3серной кислоты. Перемешивают, чтобы полностью
смочить навеску кислотой и предотвратить прилипание частичек образца к стенкам колбы. Колбу
нагревают до кипения и поддерживают это состояние в течение 10 мин. Затем колбу слегка охлаж
дают и в нее добавляют 2 см3 азотной кислоты, осторожно нагревают и опять слегка охлаждают.
Добавляют еще немного азотной кислоты и опять нагревают до кипения. Эту процедуру повторяют
до тех пор. пока жидкость в колбе станет бесцветной. После этого колбу охлаждают, добавляют
немного воды и жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см5. Колбу Къельдаля
ополаскивают горячей водой и сливают в ту же мерную колбу. Раствор охлаждают, разбавляют до
метки водой, перемешивают и фильтруют.
8.4 Окрашивание и измерение поглощения окрашенного раствора
Аликвотную часть полученного раствора (8.2 или 8.3) разбавляют водой с таким расчетом, чтобы
получить раствор с содержанием фосфора нс более 40 мкг/см3. При помощи пипетки 10 см3 этого
раствора переносят в пробирку. При помоши другой пипетки в пробирку добавляют 10 см’ молиб-
дованадатного реактива. Перемешивают и остаатяют на не менее чем 10 мин при 20 *С.
Часть полученного раствора переносят в измерительную кювету и измеряют поглощение
окрашенного раствора на спектрометре при длине волны 430 нм относительно раствора сравнения.
8.5 Построение градуировочной кривой
8.5.1 Используя стандартный раствор фосфора, готовят растворы, содержащие фосфора 5, К),
20, 30 и 40 мкг/см3, соответственно.
8.5.2 При помоши пипеток переносят 10 см3 каждого из этих растворов в серию из пяти
пробирок. В каждую пробирку добавляют 10 см5 молибдованаддтного реактива. Перемешивают и
остаатяют на не менее чем К) мин при 20 *С. Измеряют поглощение каждого раствора по 8.4.
8.5.3 Строят градуировочный график, откладывая значения поглощения стандартных раство
ров фосфора против соответствующего содержания в них фосфора в мкг/см3. При содержании
фосфора между 0 и 40 мкг/см3 график должен быть линейным.
8.6 Холостое определение
Одновременно с анализом испытуемого образца проводят холостое определение, используя те
же процедуры и те же количества реактивов (исключая взятие навески испытуемого образца).
9 Обработка результатов
Массовую долю фосфора в испытуемой пробе И^, r/кг. вычисляют по формуле
♦т
(1)
где
J\
—соответствующий коэффициент разбавления аликвотной части зольного раствора:
/, — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы (/, = 10_3 г/мг);
и’фс —содержание фосфора в разбавленной аликвотной части зального раствора, найденное по
градуировочному графику, мкг/см3;
V—
объемы градуировочных растворов, взятых для окрашивания в 8.5.2, см3 (
V -
10 см3);
т
—масса навески (8.2 или 8.3), г.
Результаты вычисляют с точностью 0,1 г/кг.
10 Точность
10.1 Межлабораторный опыт
Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложе
нии А. Данные, полученные в этом .межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов
концентрации фосфора и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.
10.2 Сходимость
Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании
одною и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором
373