ГОСТ I* 51420-99
В горячей поде растворяют 100,0 г 4-водного гептамолибдата аммония |(NH4)M o,0,44H ,()|.
Добавляют 10 см3 аммиака молярной концентрации |c(NH4OH) = 14 моль/дм3, p(NH4OH) =
= 0,91 г/см3| и разбавляют водой до 1000 см3.
4.8 Раствор монованадата аммония.
В 400 см3 горячей воды растворяют 2,35 г монованадата аммония (NH4V()3). При постоянном
помешивании медленно добавляют 7 см3азотной кислоты и разбавляют до 1000 см3 водой.
4.9 Молибдопанадатный реактив.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3смешивают 200 см3раствора гептамолибдата аммония,
200 см3 раствора монованадата аммония и 135 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят до
метки водой. Если раствор мутный, его фильтруют.
4.10 Раствор сравнения (нулевой раствор).
10 см3 молибдованадатного реактива разбавляют 10 см3 воды.
4.11 Стандартный раствор фосфора массовой концентрации р(Р) = I мг/см3.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г однозамещеиного фосфор
нокислого калия (КН,Р()4), предварительно высушенного при 103 "С в течение 1 ч. Объем раствора
доводят до метки водой.
5 Средства контроля
Используют обычное лабораторное оборудование.
5.1 Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.
5.2 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±20) ‘С.
5.3 Колба Къельдаля вместимостью 250 см3.
5.4 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см3, с допускаемой относительной
погрешностью =0,2
%.
5.5 Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измере
ния при длине полны 430 нм.
5.6 Пробирки стеклянные вместимостью 25—30 см3со стеклянными притертыми пробками.
5.7 Баня песчаная.
5.8 Пипетки градуированные.
6 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
Важно, чтобы в лабораторию поступила действительно представительная проба без поврежде
ний или изменений при транспортировании или хранении.
7 Подготовка испытуемых проб
Испытуемую пробу готовят по ГОСТ Р 51419.
Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно
500 г) размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно
перемешивают.
8 Проведение испытания
8.1 Выбор способа озоления
Если испытуемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходящих
в нерастворимое состояние при озоленни, озоление проводят по 8.2.
Если испытуемая проба представляет минеральное соединение или жидкое кормовое средство,
ее озоляют по 8.3.
8.2 Сухое озоление
На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемой пробы массой около 2.5 г и
помешают в тигель дтя озоления. Навеску тщательно перемешивают с 1 г углекислого кальция.
Озоляют в муфельной печи при температуре 550 "С до получения золы белого или серого цвета
(небольшое количество угля не оказывает влияния на результат). Золу переносят, используя 20—
50 см3 воды, в химический стакан вместимостью 250 см3. Приливают хлористоводородную кислоту до
прекращения выделения пузырьков газа, после чего добавляют еще К) см3 хлористоводородной
кислоты. Стакан помешают на песчаную баню и его содержимое выпаривают досуха, чтобы пере
вести кремний в нерастворимое состояние. Затем стакан охлаждают, приливают 10 см3 азотной
2
36