ГОСТ 22707-77 С. 3
сорбент. Второй коней стеклянного сосуда подсоединяют к баллону с азотом, который пропускают
со скоростью 2—5 дм3/ч, и выдувают им сорбент в колонку’ хроматографа.
По колонке непрерывно постукивают и следят за тем, чтобы сорбент малой струей проходил
в колонку. Когда в сосуде для заполнения объем сорбента перестанет изменяться, подачу азота
прекращают, колонку отсоединяют. Коней колонки, через который вели заполнение, закрывают и
снимают неплотный материал (капрон) с другого конца колонки. В оба конца встаатяют
металли ческие сетки и присоединяют колонку к хроматографу. Заполненную колонку помещают
втермостат и, не подсоединяя к детектору, продувают гелием со скоростью 3 дм3/ч при 80 "С в
течение 5—6 ч.
Колонку отсоединяют от хроматографа. Если на соединениях образовались пустоты, колонку
дополняют сорбентом, присоединяют к хроматографу и при тех же условиях продувают гелием в
течение 4—5 ч.
Устанавливают следующий режим градуировки и работы прибора:
скорость газа-носитсля. ДМуч,.......................................................................................................................2
скорость движения диаграммной ленты, м м /ч............................................................................................720
ток моста детектора. хтА,................................................................................................................................. 180
температура колонки, *С.................................................................................................................................. 60
температура детектора. ‘С,. . ......................................................................................................................... 100
температура испарителя. *С............................................................................................................................. 100
Типовая хроматограмма бромистого метила приведена на
черт. I.
Порядок и относительное время удерживания компонентов
следующие:
хлористый МСТИЛ......................................................................................
бромистый мстил......................................................................................
метанол ......................................................................................................
(Измененная редакция. Изм. № 2).
*юо
3.3.2.4. Градуировка хроматографа
Для градуировки хроматографа около 1—2 мм3 жидкости
индивидуального вещества (бромистого метила, хлористого ме
тила, метанола) вводят поочередно в хроматограф и по секундо
меру замеряют время выхода вершины пика каждого определяе
мого компонента.
3.3.3. Проведение анализа
1—2 мм3 бромистого метила отбирают охлажденным до
минус 6 *С микрошприцем, вводят в хроматограф и снимают
хроматограмму при условиях, указанных в п. 3.3.2.3.
Идентификацию пиков проводят сравнением времени вы
хода компонентой со временем выхода индивидуальных веществ.
По методу «внутренней нормализации* вычисляют массовую
долю бромистого метила.
1 — хлористый метил; 2 — бромистый
метил; 3 — метанол
Черт. I
.............................0,53
......................... 1
.............................4,53
После окончания работы шприц необходимо промыть эфиром и просушить при 35—40 ‘С.
Общая продолжительность анализа (четыре параллельных определения) —2 ч.
3.3.2.4. 3.3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю бромистого метила (ЛЗ в процентах вычисляют по формуле
где Л’, —площадь пика бромистого метила, мм2;
SS’ —сумма площадей пиков бромистого метила и примесей, мм2.
Площадь пика каждого компонента (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
Si =