С. 2 ГОСТ 22707-77
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. От б о р проб
3.1.1. Пробы бромистого метила отбирают по ГОСТ 14189. Для отбора пробы на штуцер
вентиля баллона навинчивают накидную гайку со штуцером с загнутой вниз медной трубкой длиной
200 мм.
Из каждого выделенного баллона отбирают пробу не менее 50 см3всклянку с пришлифованной
пробкой, охлажденную до температуры не выше минус 5 ’С, при этом сифон и вентиль предвари
тельно промывают 50—100 см3 продукта. Объем средней пробы должен быть не менее 200 см3.
До проведения анализа склянку с пробой следует хранить в охлаждающей смеси температурой
не выше минус 10 *С.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. В н е ш н и й вид о п р е д е л я ю т в и з у а л ь н о
Анализируемый бромистый метил наливают в охлажденную до минус 10 *С пробирку из
бесцветного стекла 114-25—14/23 по ГОСТ 25336 и просматривают в проходящем свете.
(Измененная редакция. Изм. .\е 1).
3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли б р о м и с т о г о ме т ила
(Измененная редакция, Изм. .Ye I).
3.3.1. Приборы, посуда и реактивы
Хроматограф газовый типа «Цвет* или любой другой с детектором по теплопроводности.
Колонка хроматографическая металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шкаф сушильный лабораторный.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Сита металлические с сеткой № 014 —0355 по ГОСТ 6613.
Планиметр или лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
Секундомер типа СДПпр или другого типа.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
Цилиндр вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.
Сферохром (твердый носитель) частицами размером 0,140-0,355 мм.
Трикрезилфосфат для хроматографии или трикрезилфосфат технический по ГОСТ 5728.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Гелий газообразный высшей очистки (газ-носитель).
Азот по ГОСТ 9293.
Эфир этиловый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1.
Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция. Изм. № I, 2, 3).
3.3.2. Подготовка к анализу
3.3.2.1. Приготовление сорбента
15 г трнкрезилфосфата помешают в фарфоровую чашку и растворяют в 150 см3 ацетона. При
энергичном перемешивании в полученный раствор добавляют 100 г сферохрома. Растворитель
удаляют выпариванием на водяной бане под тягой при постоянном перемешивании до исчезновения
запаха ацетона, а затем — в сушильном шкафу при 110 *С в течение 5 ч.
Высушенный сорбент охлаждают в эксикаторе и хранят в банке с пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.2.2. Подготовка колонки
Хроматографическую колонку заполняют раствором соляной кислоты. Через 20—30 мин
кислоту сливают, колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной
воды по метиловому оранжевому.
Затем колонку заполняют ацетоном или этиловым эфиром и оставляют на 1—2 ч.
Колонку промывают растворителем 4—5 раз, а затем для удаления остатков его колонку
продувают азотом или сухим чистым воздухом в течение 15—20 мин со скоростью 2—5 дм3/ч.
3.3.2.3. Заполнение колонки
Чистую сухую колонку заполняют сорбе
1
ггом, приготовленным по п. 3.3.2.1. Для этого один
конец колонки закрывают стеклянной ватой и обматывают неплотным материалом (капроном). К
другому концу колонки подсоединяют стеклянный сосуд, в который предварительно помещают