ГОСТ 24523.2—2022
где D;1 и D/2— значения оптической плотности, полученные для /’-го градуировочного раствора при
двух измерениях, Б;
Dj
— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности /-го градуировоч
ного раствора, Б;
Кф — норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности рас
твора), при вероятности
Р
= 0,95, %; Кф = 5 %.
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1—2021 (раздел 5). В зави
симости от предполагаемой массовой доли оксида алюминия используют аналитическую пробу массой
0,5 г (при массовой доле оксида алюминия от 0,1 % до 2,0 % включ.) или 0,25 г (при массовой доле
оксида алюминия свыше 2,0 %).
5.4.2 Аликвотную часть анализируемого раствора объемом 5 см3 переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, ополаскивают внутрен
нюю поверхность горла колбы небольшим количеством дистиллированной воды. Полученный раствор
нагревают в течение 3—5 мин, не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2—3 капли индикатора и
осторожно, по каплям, нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем
добавляют по каплям раствор соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 до исчезновения
желтой окраски.
К полученному раствору приливают 2,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации
1 моль/дм3, 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны
590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя желтый светофильтр со све-
топропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют
кювету толщиной колориметрируемого слоя 10 или 50 мм.
Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3
фонового раствора, приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и далее все применяе
мые по ходу анализа реактивы, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Массу оксида алюминия, выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
5.4.3 Допускается по соглашению сторон определять массовую долю оксида алюминия методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через
все стадии анализа. При возникновении разногласий арбитражным является метод по 5.4.2.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида алюминия
^
а
1203’
0//°’
вычис
л
яют по
формуле
mV
-1
WA’2°3
т<у
100
,
(
2
)
где т 1 — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V
— общий объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса аналитической пробы, г;
— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
5.5.2Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 6.
6 Обработка результатов определений
6.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида алюминия. Результат
проверки считают удовлетворительным, если выполнено условие
K | 2031 -
wai
2
032I-
r ■
(3)
4