ГОСТ 24523.2—2022
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида алюминия 0,00004 г/см3 (раствор Б):
10 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида алюминия 0,00001 г/см3 (раствор В):
5 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
5.2.2 Построение градуировочного графика для определения оксида алюминия при массо
вой доле от 0,1 % до 0,4 % включ.
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0
и 5,0 см3 раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г оксида
алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 фонового
раствора, добавляют 2—3 капли индикатора и осторожно, по каплям, нейтрализуют раствором аммиа
ка до появления желтого окрашивания. Затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты молярной
концентрации 1 моль/дм3до исчезновения желтой окраски. К полученному раствору приливают 2,5 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3, 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3
раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны
590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре с желтым светофильтром (область све-
топропускания — 590 нм) в кювете толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий 5 см3 фо
нового раствора, и все применяемые по ходу анализа реактивы.
5.2.3 Построение градуировочного графика для определения оксида алюминия при массо
вой доле свыше 0,4 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010;
0,00012; 0,00016 и 0,00020 г оксида алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидрохло
рида гидроксиламина, 5 см3 фонового раствора, добавляют 2—3 капли индикатора и осторожно, по
каплям, нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем добавляют по
каплям раствор соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3до исчезновения желтой окрас
ки. К полученному раствору приливают 2,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 1
моль/дм3, 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны
590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре с желтым светофильтром (область све-
топропускания — 590 нм) в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий 5 см3 фо
нового раствора, и все применяемые по ходу анализа реактивы.
5.2.4 Градуировочная характеристика в виде графика
На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность D,-— масса оксида алюминия т,-. Указывают масштаб графика.
5.2.5 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора
отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превы
шает 5 %.
5.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного
колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировоч
ной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналити
ческих сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в
условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
(1)
|О/12 Р,2|100<Кф,
ui
3