ГОСТ Р 70549—2022
тат взвешивания каждого компонента и «внутреннего эталона» записывают с точностью до четвертого
десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хро
матограф и хроматографируют при условиях, указанных в таблице 1.
Таблица 1— Условия проведения испытания
ПараметрНорма
Температура термостата, °С
145 ± 1
Температура испарителя, °С
220 ± 5
Температура детектора, °С
220 ± 10
Скорость газа-носителя, см3/мин
20— 25
Скорость диаграммной ленты, мм/ч
200— 240
Объем вводимой пробы, мм3
0,2— 0,5
Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально
так, чтобы массовой доле компонента 0,1 % соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной
компонент находится вне пределов шкалы).
При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки
сравнения длиной 1—2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко
второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.
4.4.2Площадь пика каждого компонента S, в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью
электронного интегратора или по формуле
S - V b / ,(1)
где hj — высота пика /-го компонента, мм;
bj— ширина пика на половине высоты пика /-го компонента, мм.
4.4.3 Градуировочные коэффициенты К, вычисляют по формуле
/
7
ismi ’
^эт
’
7
эт
•
Si
’
(
2
)
где тI— масса /’-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;
S3T — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
тЭТ — масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
S, — площадь пика /’-го компонента, мм2.
4.4.4 За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифмети
ческое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в
смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.
За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в о-крезоле) принимают значение, равное
градуировочному коэффициенту для фенола.
Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси
не должна превышать 10 % определяемой концентрации.
4.4.5 Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и о-крезола ука
заны в таблице 2.
Таблица 2 — Относительное время удерживания компонентов
Анализируемый продукт
Наименование компонента (примеси)
Относительное время удерживания
Фенол
Фенол
о-крезол
m-крезол («внутренний эталон»)
2,6-ксиленол
0,57
0,85
1,00
1,17
3