ГОСТ Р 70549—2022
3 Аппаратура, посуда, реактивы
3.1 Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором и чувствительностью,
обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.
3.2 Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаме
тром 3 мм. Общая длина — 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из
запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.
3.3 Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3.
3.4 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
3.5 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.
3.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 10) °С.
3.7 Баня водяная.
3.8 Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см3.
3.9 Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
3.10 Колба коническая вместимостью 10 см3 (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешива
ния по ГОСТ 25336.
3.11 Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной тех
ники.
3.12 Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-rMDS с фракцией 0,16—
0,20 мм или 0,20—0,25 мм.
3.13 Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.
3.14 Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.
3.15 Внутренние эталоны: для фенола — т-крезол с массовой долей основного вещества не ме
нее 98 %; для о-крезола — додекан для хроматографии.
3.16 Вещества для приготовления искусственных смесей:
- пиридин по ГОСТ 13647;
- анилин по ГОСТ 313;
- фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519;
- о-крезол по ГОСТ 11312;
- m-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
3.17 Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.
3.18 Водород технический по ГОСТ 3022.
3.19 Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности, твердых носителей и
реактивов по качеству не ниже указанных.
4 Подготовка к испытанию
4.1 Приготовление сорбента
Неподвижную фазу, составляющую 20 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в избытке раство
рителя.
В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют
кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при
температуре (100 ± 10) °С.
4.2 Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматогра
фа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.
Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С,
и выдерживают при этой температуре 5—6 ч.
4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с ин
струкцией, прилагаемой к прибору.
4.4 Определение градуировочных коэффициентов
4.4.1Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных
смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Резуль-
2