ГОСТ 24523.4—2022
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для определения кальция.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110 °С с предела
ми допустимого отклонения ±5 °С.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор с массовой концентрацией 86 г/дм3.
Оксид лантана по технической документации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Раствор хлористого лантана: 29,3 г оксида лантана смачивают небольшим количеством дистил
лированной воды, а затем растворяют в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора
дистиллированной водой до 250 см3 и перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
6.2.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор хлористого кальция (раствор А): 0,8925 г углекислого кальция высушивают
при температуре 110 °С до постоянной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:3), переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
Массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция по оксиду кальция составля
ет 0,001 г/см3.
Стандартный раствор хлористого кальция (раствор Б): 10 см3 раствора А переносят в мерную кол
бу вместимостью 200 см3,доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция по оксиду кальция составля
ет 0,00005 г/см3.
6.2.2 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025;
0,00030; 0,00035; 0,00040 и 0,00045 г оксида кальция.
В каждую колбу добавляют 2 см3 раствора хлористого стронция или 2,5 см3 раствора хлористого
лантана, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени «ацетилен-
оксид азота (I)» при длине волны 422,7 нм.
Массу оксида кальция определяют по измеренным значениям атомной абсорбции за вычетом
атомной абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами. Строят градуировоч
ный график по средним значениям двух измерений атомной абсорбции и соответствующим им массам
оксида кальция.
6.3 Проведение анализа
Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1, раздел 5, или по ГОСТ 24523.5,
объемный комплексонометрический метод.
Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1— Объем аликвотной части раствора
Предполагаемая массовая доля оксида кальция, %
Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,2 до 1,0 включ.
20
Св. 1,0 до 3,0
5
Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
добавляют 2 см3 раствора хлористого стронция или 2,5 см3 раствора хлористого лантана, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени «ацетилен-
оксид азота (I)» при длине волны 422,7 нм.
4