ГОСТ 24523.4—2022
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3:
2,502 г углекислого кальция высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы, растворяют
при нагревании в 150 см3 соляной кислоты (1:20), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция по оксиду кальция составля
ет 0,001402 г/см3.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1, раздел 5.
Допускается проводить подготовку анализируемого раствора без сплавления аналитической пробы.
Для этого аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6— 15 мин при периодическом по
мешивании до растворения аналитической пробы. Допускается присутствие нерастворимого остатка.
Полученный раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
5.3.2 От анализируемого раствора, полученного по 5.3.1, отбирают аликвотную часть объемом
100 см3.
5.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, добавляют 5 см3 триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см3 раствора трилона Б
и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроксида натрия до появления белого
аморфного осадка, не растворяющегося при взбалтывании. Затем прибавляют еще 10 см3 раство
ра гидроксида натрия, вводят 0,020—0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и
титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода окраски из розовой в зеленовато
серую.
Допускается в качестве индикатора применять кислотный хром сине-черный. Для этого в рас
твор вводят 0,05—0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным
раствором хлористого кальция до перехода окраски из синей в розовую. По истечении 2—3 мин может
наблюдаться возвращение синей окраски.
5.3.4 Проводят контрольный опыт. Для этого в аликвотную часть раствора контрольного опыта
вводят 10 см3 раствора оксида магния, далее проводят контрольный опыт по 5.3.3.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида кальция wCa0, %, вычисляют по формуле
100
V
з
(Ц - \Л)-0,001402- \ / л
^СаО -
—
----------— —
m
----------------------------------,
(
1
)
где\/1 — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в рас
творе контрольного опыта, см3;
V2
— объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона
Б в анализируемом растворе, см3;
0,001402 — массовая концентрация раствора хлористого кальция по оксиду кальция, г/см3;
V
— общий объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса аналитической пробы, г;
V3
— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
5.4.2Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 7 на
стоящего стандарта.
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции кальция в пламени ацетилен-оксид азота (I) при
длине волны 422,7 нм. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей
стронция или лантана.
3