ГОСТ 478-80 С. 5
4.8.О пред ел ен ие массовой доли м етал л и ч еско г о свинца
4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4 -2 -5 , 4-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 3-100 по ГОСТ 1770.
Фильтр обеззоленный «синяя лента» диаметром 70—90 мм.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150‘С и
выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Натриягидроокись(гидроксид)поГОСТ4328,растворыконцентрации
с (NaOH) = 1 моль/дм3(1 и.) и 4 моль/дм3(4 и.).
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Соль динатриевая этнлендиамин N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор концентрации с (1/2 Cn,H|4OxN2Na22Н:0) = 0.05 моль/дм3(0.05 М); готовят
по ГОСТ 10398, раэд. 3.
Раствор буферный с pH 5,5—6,0, готовят по ГОСТ 10398, разд. 2.
Ксиленоловый оранжевый с массовой долей в растворе 0.2 %.
Сахар технический или сахар-песок по ГОСТ 21.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.8.2. Проведение испытания
Окшо 5,0000 г свинцового крона, предварительно растертого в ступке в течение 1—2 мин и
высушенного до постоянной массы при температуре (105 ± 3) ’С, помешают в коническую колбу,
добавляют 10 г сахара и 50 см3раствор:» гидроксида натрия концентрации 4 моль/дм3, нагревают до
кипения и кипятят в течение 10—15 мин.
Соединения свинца при этом растворяются, а металлический свинец остается в виде порошка.
Содержание колбы охлаждают и добавляют 100 см3горячей воды.
Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, стараясь не переносить свинец на
фильтр, а держать его все время под слоем жидкости. Если на фильтр попадут кусочки металличес
кого свинца, их смывают струей воды снова в коническую колбу.
Коническую колбу и фильтр тщательно промывают 2—3 раза 1моль/дм3раствором гидроксида
натрия и 4—6 раз горячей водой.
Последнюю промывную воду проверяют на ион свинца прибавлением нескольких капель
йодистого калия.
К остатку, оставшемуся в конической колбе, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и растворяют
при нагревании металлический свинец. К охлажденному раствору приливают 100 см1 воды и осто
рожно по каплям нейтрализуют аммиаком до pH 2—4. Нейтрализацию проводят по универсальной
индикаторной бумаге. После этого добавляют 10 см3 буферного раствора, несколько капель ксиле-
нолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово
красной окраски раствора влимонно-желтую.
4.8.3. Обработка результатов
Массовую долю металлического свинца (A"|) в процентах вычисляют по формуле
Л
„
\
_
.
1
V 0.01036 100
т
гдеК— объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм3(0.05 М), израсходованный
на титрование, см3;
0,01036 —масса свинца, соответствующая 1см3 раствора трилона Б концентрации точно
0,05 моль/дм3(0.05 М), г;
т —масса навески крона, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной веро
ятности Р - 0.95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Примечание. Допускается вводить в формулу поправочный коэффициент на массовую долю воды и
летучих веществ, определенных по и. 4.10. нс провода предварительного высушивания пигмента при (105 ± 2)‘С.
4.7.2—4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № I).