ГОСТ Р ИСО 17211—2022
Добавляют 20 см3 6 моль/дм3 HCI и нагревают раствор примерно до 363 К в течение 1 ч. Пере
носят раствор в мерную колбу на 25 см3 и доводят до метки водой.
9.2.2 Подготовка проб для анализа твердых частиц селена
Осушают фильтр и держатель без нагрева (не следует нагревать фильтры для ускорения сушки),
а затем взвешивают высушенную пробу.
Помещают высушенную пробу в закрытый сосуд из фторопласта под давлением. Добавляют в
сосуд 2 см3 концентрированной HN03 и 3 см3 концентрированной HF. Нагревают закрытый сосуд под
давлением при 383 К в течение 1 ч.
Переносят раствор во фторопластовый стакан и нагревают на горячей плите для испарения фто
ристоводородной кислоты. Затем добавляют 20 см3 6 моль/дм3 HCI и нагревают раствор примерно до
363 К в течение 1 ч.
Раствор фильтруют с использованием кислотостойкой фильтровальной бумаги (0,45 мкм). Разбав
ляют водой до 25 см3 (или соответствующего объема для ожидаемой концентрации селена). Измеряют
и записывают объем пробы.
Примечание — Пункты 9.2.1 и 9.2.2 содержат основные процедуры для гидридного метода (ГМ)
(см. ISO/TS 17379-1 и ISO/TS 17379-2).
9.3Подготовка пробы к анализу без образования гидридов
9.3.1 Подготовка проб для анализа газообразного селена
Извлеченные пробы, описанные в 8.9.1, используют в качестве аналитической пробы.
9.3.2 Подготовка проб для анализа твердых частиц селена
Осушают фильтр и держатель без нагрева (не следует нагревать фильтры для ускорения сушки),
а затем взвешивают высушенную пробу.
Помещают высушенную пробу в закрытый сосуд из фторопласта под давлением. Добавляют в
сосуд 2 см3 концентрированной HN03 и 3 см3 концентрированной HF. Нагревают закрытый сосуд под
давлением при 383 К в течение 1 ч.
Фильтруют раствор с использованием кислотостойкой фильтровальной бумаги (0,45 мкм). Раз
бавляют водой до 25 см3 (или до соответствующего объема для ожидаемой концентрации селена).
Записывают объем пробы.
При приготовлении и анализе проб, содержащих фтористоводородную кислоту, не допускается
использовать стеклянную посуду для фильтрования, мерные колбы и горелки ИСП. Следует использо
вать горелку для оксида алюминия.
10 Аналитическая процедура
Стандартный метод определения селена в пробе — ОЭС-ИСП, МС-ИСП или ААС-ГП. Если для
определения концентрации селена требуется более высокая аналитическая чувствительность, реко
мендуется использовать ААС-ГМ, АФС-ГМ, ОЭС-ИСП-ГМ или МС-ИСП-ГМ. Подробные сведения о ме
тодике ГМ и настройке измерения приведены в ISO/TS 17379-1 или ISO/TS 17379-2. Выбирают метод,
соответствующий желаемому уровню обнаружения согласно разделу 12, из нижеприведенных.
Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой
Анализируют концентрацию селена в пробах в соответствии с ИСО 11885.
Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой
Анализируют концентрацию селена в пробах в соответствии с ИСО 17294 (все части).
Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью
Анализируют концентрацию селена в пробах в соответствии с ИСО 15586.
Атомно-абсорбционная спектрометрия с гидридным методом
Анализируют концентрацию селена в пробах в соответствии с ISO/TS 17379-2.
Атомно-флуоресцентная спектрометрия с гидридным методом
Анализируют концентрацию селена в пробах в соответствии с ISO/TS 17379-1.
11