ГОСТ 5481—2022
5.4 Выполнение определения
5.4.1 В стакане взвешивают (100 ± 5) г испытуемого рафинированного или (50 ± 5) г нерафиниро
ванного масла, записывая результат до второго десятичного знака. К пробе масла добавляют раство
ритель в количестве 100 см3 или 50 см3 соответственно и полученный раствор фильтруют с помощью
подготовленной воронки или предварительно высушенного до постоянной массы стеклянного тигля с
пористым стеклянным фильтром.
Если раствор масла плохо фильтруется, в него нужно добавить растворитель.
Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под вакуумом, создавае
мым вакуумным или водоструйным насосом.
Со стенок стакана смывают несколькими порциями растворителя по 15—20 см3 остатки пробы на
тот же фильтр.
5.4.2 При использовании металлической воронки или воронки Бюхнера с бумажным фильтром
фильтр с осадком тщательно сворачивают, помещают в заранее приготовленный пакетик из фильтро
вальной бумаги и экстрагируют растворителем в аппарате Сокслета до полного удаления масла.
Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этого,
отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю экстракта на часовое стекло. После испарения
растворителя на стекле не должно оставаться жирное пятно.
По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр помещают в стаканчик для взвешивания
и оставляют под вытяжным устройством до удаления запаха растворителя.
5.4.3 При использовании тигля со стеклянной пористой пластинкой промывание остатка неболь
шими порциями растворителя продолжают до полного обезжиривания.
Для проверки полноты обезжиривания отсоединяют тигель от колбы, наносят одну каплю экстрак
та на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирное пятно.
5.4.4 Открытый стаканчик с фильтром или тигель помещают в сушильный шкаф и сушат в тече
ние 1 ч при температуре (103 ± 2) °С, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикато
ре в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака. Последующие
взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превы
шать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю нежировых примесей (X), %, вычисляют по формуле
у — (т 2 — ml)-10Q(1)
т
где /л
2
— масса стаканчика с фильтром и остатком или тигля с остатком, г;
т1
— масса стаканчика с чистым фильтром или чистого тигля, г;
т
— масса пробы масла, г.
5.5.2 За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух парал
лельных определений. Вычисления производят до третьего десятичного знака и округляют до второго
десятичного знака.
Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03 % принимают за отсутствие нежи
ровых примесей.
5.6 Метрологические характеристики метода
5.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом на одном и
том же анализируемом образце в одной лаборатории одним оператором с использованием одного обо
рудования за короткий промежуток времени, не должно превышать предел повторяемости г при дове
рительной вероятности
Р
= 0,95. Значение предела повторяемости приведено в таблице 1.
5.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами определений, полученных в двух различных лабораториях, вы
полненных одним методом на одном и том же анализируемом образце разными операторами с исполь-
4