ГОСТ Р ИСО 22404—2022
8.6 Начало испытаний
Открывают сосуды. Вносят измельченный испытуемый материал. Тщательно перемешивают оса
док с материалом до однородности. Не придавливают и не уплотняют осадок.
Когда материал испытывается в виде пленки, отодвигают часть осадка, помещают пленку и за
крывают ее отодвинутым осадком, распределяя его равномерным слоем.
Масса образцов (испытуемых и эталонных) должна составлять не менее 100 мг при использова
нии колбы вместимостью 3 дм3, что соответствует исходной концентрации испытуемого объекта, при
веденной в 8.1.
Повторяют процедуру введения в соответствующие колбы для эталонного материала и материа
ла отрицательного контроля. Записывают массу осадка и пробы, введенной в каждый сосуд.
При необходимости можно добавить питательную среду для поддержания микробного разно
образия и способности биоразложения испытуемого материала. О необходимости и времени введения
дополнительных питательных веществ или о других соответствующих мерах можно сделать вывод, на
блюдая за ходом биоразложения во времени эталонного материала целлюлозы.
Любые дополнения и использованный метод должны быть указаны в протоколе испытаний.
8.7 Измерение диоксида углерода
8.7.1 С02 реагирует с Ва(ОН)2 и осаждается в виде карбоната бария (ВаС03). Количество об
разовавшегося С02 определяют титрованием оставшегося гидроксида бария 0,05 н соляной кислотой
(HCI) до конечной точки по фенолфталеину или с помощью автоматического титратора. Из-за выдержи
вания в статических условиях карбонат бария накапливается на поверхности жидкости, и его следует
периодически перемешивать осторожным встряхиванием контейнера для обеспечения непрерывного
поглощения выделяющегося С02. Этой проблемы можно избежать, используя вместо Ва(ОН)2 раствор
гидроксида калия КОН, не образующий осадка.
Примечание — Обсуждение результатов использования КОН вместо Ва(ОН)2приведено в [4].
8.7.2 Емкости с абсорбером С02 следует удалять и оттитровывать до превышения их поглоти
тельной способности. Период времени изменяется в зависимости от осадка и испытуемых материалов и
будет медленно увеличиваться по мере уменьшения содержания углерода в осадке (рекомендуемая
периодичность каждые 3—4 дня в течение первых 2—3 нед и в дальнейшем каждые 1—3 нед). Во вре мя
удаления емкостей реактор должен оставаться открытым для обновления воздуха перед заменой на 100
см3,свежего гидроксида бария и повторным закрытием. Реакторы следует оставлять открытыми примерно
на 15 мин.
При использовании разных объемов и количеств вместимость абсорбера С02 должна быть про
порциональна определенным объемам. Например, если вместимость сосуда 250 см3, можно использо
вать 10 см3свежего гидроксида бария.
8.7.3 Скорость выделения диоксида углерода может выйти на плато, когда весь доступный угле
род будет окислен. Испытание может быть прекращено на этом этапе или ранее по усмотрению поль
зователя. По возможности, остаточный испытуемый материал следует извлечь из осадка соответству
ющим методом и количественно определить (при необходимости).
Примечание — Выделившийся С02может быть количественно измерен с использованием других под
ходящих методов, основанных на инфракрасныханализаторах С02или на анализаторахТОС, оснащенных инфра
красным фотометром.
8.8 Завершение испытаний
Испытание считают завершенным при достижении постоянного уровня выделения С02(фаза пла
то), если дальнейшее биоразложение не предполагается. Максимальный срок испытания — 24 мес.
В случае длительных испытаний особое внимание следует уделить технической системе (например,
герметичности испытательных сосудов и соединений). Любые принятые специальные меры, например
для обеспечения микробного разнообразия или обеспечения достаточного количества питательных ве
ществ, должны быть подробно приведены в протоколе испытаний.
5