ГОСТ Р 8.1010—2022
Приложение А
(обязательное)
Программа оценивания погрешности измерений при проведении аттестации
методик измерений массовой доли воды в нефти
А.1 Проведение экспериментальных исследований по оценке погрешности измерений
А.1.1 Подготовительные работы к проведению исследований
А.1.1.1 Отбирают пробу для приготовления эталонных проб водонефтяной эмульсии. Отбор пробы проводят
в соответствии с требованиями проекта документа, регламентирующего методику измерений. Пробу отбирают в
количестве, необходимом для приготовления трех эталонных проб водонефтяной эмульсии, с содержанием воды,
приближенно равным начальному, среднему и верхнему значениям аттестуемого диапазона измерений содержа
ния воды. Объем каждой эталонной пробы должен быть достаточным для отбора из нее 24 проб для измерений.
А.1.1.2 Отстаивают отобранную пробу не менее суток для разделения на воду и нефть.
П р и м е ч а н и е — При малом содержании воды в нефти либо в случаях стойких водонефтяных эмульсий
разделение на воду и нефть может не наблюдаться. В таких случаях переходят к этапу по А.1.1.6.
А.1.1.3 Отделяют нефть от воды, разливая в две разные емкости.
А.1.1.4 Отстаивают отделившуюся воду несколько часов, до образования на поверхности пленки (следов
нефти). После чего сливают верхнюю часть воды до тех пор, пока поверхность воды не станет чистой от нефти.
А.1.1.5 Отделившуюся нефть отстаивают несколько часов. Затем нефть переливают в другую емкость, не
допуская попадания в нее отделившейся воды.
А.1.1.6 Подготавливают стеклянные прозрачные бутылки с пробками в количестве 24 шт. вместимостью
500 см3. Кроме того, в зависимости от выбранного метода измерений подготавливают лабораторную посуду, сред
ства измерений и вспомогательные устройства в соответствии с 6.9.3.
А.1.1.7 Подготавливают перемешивающее устройство типа МУП-1 или другую аналогичную установку, при
меняемую для пробоподготовки нефти (далее — установка) в соответствии с руководством по эксплуатации.
А.1.1.8 Тщательно перемешивают весь объем подготовленной нефти в емкости в течение 5 мин путем энер
гичных встряхиваний.
А.1.1.9 Непосредственно после окончания перемешивания отбирают пробу нефти и измеряют остаточное
содержание воды в нефти методом титрования по Карлу Фишеру в соответствии с 6.10.3.
А.1.1.10 Рассчитывают остаточное содержание воды в нефтив соответствии с 6.11.1.3. Результат измерения
округляют до 0,01 % и заносят в протокол аттестации № 1 по форме, приведенной в приложении Б.
А.1.2 Приготовление эталонных проб водонефтяных эмульсий
На основе приготовленной нефти последовательно приготавливают три эталонные пробы водонефтяных
эмульсий путем добавления известного количества воды к известному количеству нефти. Количество нефти и
воды определяют путем взвешивания на весах.
П р и м е ч а н и е — Если при подготовке нефти вода из отобранной пробы не отделилась, то в нефть до
бавляют дистиллированную воду.
А.1.2.1 Взвешивают на весах емкость с подготовленной нефтью.
А.1.2.2 Тщательно перемешивают весь объем приготовленной нефти в емкости в течение 5 мин путем энер
гичных встряхиваний и часть нефти заливают в установку.
А.1.2.3 Взвешивают на весах емкость с оставшейся нефтью.
А.1.2.4 Рассчитывают массу нефти, залитой в установку по разности масс емкости с подготовленной нефтью
до и после заполнения установки.
А.1.2.5 Записывают в протокол аттестации № 1 с точностью до 0,01 г массу нефти, залитой в установку.
А.1.2.6 Включают перемешивание нефти в установке и после 2-минутной циркуляции в нефть добавляют
воду в необходимом количестве. Для получения эталонной пробы с заданным содержанием воды массу добавля
емой воды
тв
рассчитывают по формуле
w -w
„
—
100-W
тв
=
---------
Q
ш
*
(А.1)
где
тв
масса добавляемой воды, г;
W
заданное содержание воды, % (массовые доли);
массовая доля остаточного содержания воды в нефти, %;
тн
масса нефти, г.
12