3
Предусматривается два способа размещения нажимных электродов с образцами (или держателей для фиксации образцов с напыленными электродами) относительно нагревателя:
- электроды (держатели) размещены внутри термостата, а нагреватель — на его боковой поверхности;
- нагреватель размещен по центру термостата цилиндрической формы с его монтажом в подъемной крышке, а электроды (держатели) — внутри термостата по окружности на одинаковом расстоянии от нагревателя (предельные отклонения ±0,5 мм).
Для защиты образцов от прямой радиации со стороны нагревательных элементов необходим соответствующий муфель из керамики на основе окиси алюминия или другого аналогичного материала.
Для защиты от токов утечки между нагревательным и измерительным контурами внутри термостата должен быть предусмотрен заземленный металлический экран из серебра или нержавеющей стали. При необходимости на время измерений нагревательные элементы следует отключить.
4.4 Держатели в виде зажимных пластин и вводы, присоединяемые к ним, должны быть изготовлены из термостойкого, устойчивого к окислению металла, например из термостойкой нержавеющей стали. Альтернативно испытания можно проводить в атмосфере инертного газа. Контактные поверхности пластин должны быть такого же размера, как электроды на образце, причем одна из них должна быть подвижной, чтобы можно было вставлять и вынимать испытуемые образцы. Толщина пластин должна быть такой, чтобы избегать их искривления.
Измерительные изолированные вводы должны проходить в термостат через керамические изоляторы, расположенные в холодной зоне и имеющие соответствующую защиту от токов утечки, или проходить через отверстия в заземленной крышке или стенке термостата. В последнем случае используют жесткие вводы, которые закрепляют с внешней стороны термостата так, чтобы они не касались ничего, кроме своих опор. Опоры должны быть, по возможности, холодными. Изготавливают опоры из различных жестких электроизоляционных материалов.
Если зажимные пластины и вводы изготовлены из разных материалов, необходимо убедиться в отсутствии тока утечки, связанного с эффектом термопары. Отсутствие тока утечки контролируют при коротком замыкании в момент снятия напряжения.
4.5 Средства контроля температуры должны обеспечивать измерение температуры с погрешностью, не превышающей предельное отклонение заданной температуры в соответствии с ГОСТ 6433.1.
Рекомендуется использовать два термоэлектрических преобразователя (термопары): один (контрольный) в камере; второй — для измерения температуры образца. Второй преобразователь располагают как можно ближе к образцу, но так, чтобы это не вызывало тока утечки при измерении сопротивления. Например, преобразователь может быть вставлен в отверстие в зажимной пластине и доходить почти до ее поверхности в непосредственной близости от образца. Отверстие в пластине может быть просверлено параллельно поверхности образца или перпендикулярно ей с противоположной от образца стороны с допуском параллельности (перпендикулярности) плоскостей ±0,5 мм. Для защиты от токов утечки вводы и индикатор температуры должны быть соответствующим образом изолированы, или термоэлектрический преобразователь должен отсоединяться или удаляться при проведении измерений.
4.6 Для защиты от токов утечки в схеме должно быть предусмотрено заземление измерителя электрического сопротивления и источника напряжения. Сопротивление на землю измерительного электрода должно превышать не менее чем в 100 раз входное сопротивление измерителя сопротивления.
4.7 Размеры, форма и материал электродов должны соответствовать требованиям ГОСТ 6433.2.
При испытаниях при температуре 600 °С и выше в качестве электродов используют нанесенные на поверхность образца испарением или напылением золото или платину. Сопротивление покрытия должно быть не более 100 Ом при испытании по ГОСТ 6433.2.
Измерение объемного сопротивления необходимо проводить по трехэлектродной схеме с использованием электродов в форме дисков.
5 Подготовка и проведение измерений
5.1 Образцы должны соответствовать требованиям ГОСТ 6433.2.
5.2 Условия кондиционирования из числа, рекомендованных ГОСТ 6433.1 должны быть