ГОСТ Р 70267—2022
го вещества взвешивают одновременно с тиглем, содержащим навеску этой пробы (воздушно-сухую),
предназначенную для озоления (см. 7.3).
7.3 Озоление
Пустой тигель (5.1) выдерживают в течение 30—60 мин в муфельной печи (5.2) при температу
ре (900 ± 25) °С. После этого охлаждают тигель в эксикаторе (5.4) до комнатной температуры. Золы
(особенно, содержащие СаО) могут абсорбировать влагу из обычно используемого осушителя CaS04,
поэтому рекомендуется использовать в эксикаторе более эффективные осушители, такие как цеолит.
Взвешивают пустой тигель с точностью до 0,1 мг. В тигель помещают навеску испытуемой пробы и
немедленно взвешивают снова с точностью до 0,1 мг. Чтобы избежать при озолении потерь материалов с
низкой плотностью, таких как высушенные методом замораживания целлюлозные нанокристаллы, на
вески таких материалов можно уплотнить (увеличив их насыпную плотность), как описано в 6.3.
Тигель с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре и медленно нагре
вают таким образом, чтобы проба выгорала, но не вспыхивала с образованием пламени. Необходимо
следить, чтобы не было уноса частиц из тигля.
Примечание — Процедура данного этапа испытания зависит от типа применяемого оборудования. Не
которые муфельные печи имеют дверцу, которая при ее открывании образует перед входом в камеру печи горизон
тальную площадку. Эта площадка или похожие устройства могут быть использованы для сжигания органического
вещества пробы.
После завершения сжигания или достижения состояния пробы, когда только небольшое коли
чество углеродистого вещества остается видимым, доводят температуру в камере муфельной печи
до (900 ± 25) °С и выдерживают тигель при этой температуре в течение 1 ч. Не следует
увеличивать период нагревания и стараться довести тигель до постоянной массы. Некоторые
компоненты способны медленно терять массу в течение довольно долгого времени.
7.4 Определение массы остатка (золы)
Вынимают тигель из муфельной печи и дают ему остыть до комнатной температуры в эксикаторе
(5.4). Взвешивают тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг.
8 Обработка результатов
Массу остатка после озоления (золы), выраженную в процентах по отношению к массе навески
сухой пробы, X, вычисляют для каждого тигля по формуле
у
_ 100mr
где
тг
— масса остатка (масса тигля с остатком за вычетом массы пустого тигля), г;
ms
— масса навески, выраженная на сухое состояние, г. Этот параметр вычисляют, исходя из сред
неарифметического значения результатов параллельных определений содержания влаги
или сухого вещества.
Приемлемость полученных результатов устанавливают проверкой расхождения между резуль
татами параллельных определений. Для проб с остатком после озоления свыше 0,1 % расхождение
считают приемлемым, если отклонение каждого результата от среднеарифметического значения ре
зультатов параллельных определений не превышает 10 % этого среднеарифметического значения. В
противном случае всю процедуру определения повторяют с новой навеской пробы, предпочтительно
большей массы.
За окончательный результат испытания принимают среднее значение результатов параллельных
определений. Среднее значение округляют до 0,1 % для проб с остатком после озоления более 1 % и до
0,01 % или менее — для проб с остатком после озоления менее 1 %. Если среднее значение менее 0,1 %,
то окончательный результат может быть представлен как «менее 0,1 %» или в виде индивиду альных
результатов параллельных определений.
Примечание — Данные о прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) приведены в приложе
нии А.
5