ГОСТ Р 70267—2022
сталлов целлюлозы в виде водных суспензий или в сухих формах, а также разбавленных (влажных)
нановолокон из целлюлозы, отсутствует. Если исходная проба наноматериала из целлюлозы находится в
жидкой форме или в виде свободной водной суспензии (разбавленной или концентрированной), ее
высушивают подходящим методом, например нагреванием, замораживанием или распылением, пере
водя пробу в твердую форму в виде чешуек, порошка или др., после чего перемешивают до гомогенного
состояния. От такой, предварительно высушенной пробы, отбирают навеску для испытания. Аналогич
ным образом отбирают навеску для определения содержания влаги или сухого вещества. Не рекомен
дуется перед высушиванием проводить фильтрование жидкой пробы с целью ее концентрирования,
поскольку это может привести к потере растворенного материала, который может образовать золу при
нагревании до 900 °С.
Химически модифицированную целлюлозу для производства целлюлозных нановолокон получа
ют путем ТЕМПО-опосредованного окисления, карбоксиметилирования или фосфорилирования. Хи
мически модифицированная целлюлоза, нановолокна из химически модифицированной целлюлозы,
а также целлюлозные нанокристаллы, выделенные из целлюлозы путем сернокислотного гидролиза
или окисления, могут содержать различные катионы, ассоциированные с ионными карбоксилатными
или фосфатными группами, внесенными на поверхность при производстве. Если такая целлюлоза или
наноматериал на основе целлюлозы находятся в кислотной форме (т. е. содержат в качестве катионов
только протоны), их зольность очень мала. У целлюлозы и наноматериалов на основе целлюлозы,
со держащих катионы металлов, например натрия, кальция или органические катионы (алкил
аммония), зольность выше.
Примечание — ТЕМПО — обозначение гетероциклического соединения (2,2,6,6-тетраметилпиперидин-
1-оксил),
химическая формула C9H18NO.
Масса навески для испытания должна составлять как минимум 1 г в пересчете на сухое состоя
ние. Для наноматериалов на основе целлюлозы (особенно материалов в виде разбавленных суспензий
и/или материалов с очень низкой зольностью, таких как кислотные формы целлюлозных наноматериа
лов) часто бывает невозможно собрать достаточное количество вещества для навески, чтобы получить
при сжигании хотя бы 10 мг золы. Остаток массой менее 10 мг допускается и соответствует требовани
ям настоящего стандарта.
Примечание — При массе золы менее 10 мг показатели прецизионности метода могут быть хуже.
Если материал имеет очень низкую плотность и/или легко разлетается (например, нанокристал
лы, высушенные методом замораживания), его можно уплотнить (например, путем сжатия вручную в
тигле или с помощью приспособления, которое гарантированно не внесет посторонних минеральных
примесей в пробу), чтобы увеличить его насыпную плотность и вместить в тигли достаточное количе
ство материала. Однако, такой способ снижает скорость озоления.
7 Проведение испытания
Метод, регламентированный настоящим стандартом, включает в себя использование нанома
териалов. Следует обратить внимание на необходимость соблюдения соответствующих мер предо
сторожности, требований руководств по безопасности нанотехнологических лабораторий и передовых
практик.
7.1 Общие положения
Проводят как минимум два параллельных определения. Влажные пробы для испытания, а также
пробы, предназначенные для определения содержания влаги или сухого вещества, выдерживают на
воздухе до достижения ими состояния равновесия с атмосферой лаборатории по влажности (воздуш но-
сухого состояния). Другие пробы для испытания кондиционируют в атмосфере лаборатории, очи
щенной от пыли, до достижения ими состояния равновесия с атмосферой лаборатории по влажности.
7.2 Определение содержания влаги или сухого вещества
Содержание влаги или сухого вещества определяют из подготовленных для этой цели проб (воз
душно-сухих) согласно процедурам, установленным в
ГОСТ ISO 287
или
ГОСТ 16932
соответственно. Не
допускается пробы, предназначенные для определения содержания влаги или сухого вещества,
использовать для озоления. Тигель с навеской пробы для определения содержания влаги или сухо-
4