ГОСТ 30622.1—2022
5.3Система дозирования, предпочтительно автоматическая, способная дозировать необходимый
объем экстрагирующего раствора (4.4).
Дозирующую систему перед использованием промывают путем дозирования не менее чем 50 см3
экстракционного раствора, который затем утилизируют.
6 Методика испытаний
6.1 Проба для анализа
Готовят пробу для анализа, растворив влажный конденсат, полученный при машинном
прокуривании известного количества сигарет, в фиксированном объеме экстрагирующего раствора
(4.4), 20 см3 для фильтров диаметром 44 мм или 50 см3 для фильтров диаметром 92 мм, при этом
фильтры должны быть полностью покрыты раствором. Объем может быть отрегулирован так, чтобы
концентрация воды соответствовала калибровочному графику (6.3), обеспечивая адекватный объем
для эффективной экстракции влажного конденсата. Анализ должен быть выполнен как можно скорее,
но если хранение неизбежно, образец необходимо хранить при температуре от 0 °С до 4 °С. Лаборато рия
должна проверить стабильность пробы для анализа. Стандартное прокуривание производится в со
ответствии с ГОСТ 30571). Стабильность пробы проверяют по показателям контрольного образца.
6.2 Подготовка прибора
Готовят и приводят в действие газовый хроматограф (5.1) в соответствии с инструкцией изгото
вителя. При этом необходимо убедиться, что на хроматограмме пики воды, внутреннего стандарта и
растворителя хорошо разделены. Время анализа — около 4 мин. Непосредственно перед испытанием
готовят прибор путем введения аликвотной пробы экстрагирующего растворителя объемом 0,002 см3 в
качестве активатора.
Рабочие условия:
- температура колонки: 170 °С (изотермическая);
- температура впрыска: 250 °С;
- температура детектора: 250 °С;
- газ-носитель: гелий, со скоростью потока 30 см3/мин;
- объем пробы: 0,002 см3.
Примечание — Если чувствительность детектора достаточна высокая, то в качестве газа-носителя
можно использовать азот.
6.3
Калибровка газового хроматографа
В газовый хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы объемом 0,002 см3 каждого
калибровочного раствора (4.6). Записывают площади пиков воды и внутреннего стандарта (4.3). Опре
деления проводят минимум два раза.
Рассчитывают отношение площадей пиков воды и внутреннего стандарта, используя данные
по площадям пиков для каждого калибровочного раствора. Строят график концентрации воды в
соответствии с отношением площадей пиков воды и внутреннего стандарта и рассчитывают уравнение
линейной регрессии на основании этих данных.
Калибровкупроводятежедневно.Аликвотнуюпробукалибровочногорастворасредней
концентрации вводят через каждые 20 определений. Если рассчитанная концентрация для этого
раствора отличается более чем на 5 % от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру
калибровки повторяют.
Примечание— Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия воды в
экстрагирующем растворе. Если содержание воды в экстрагирующем растворе превышает 1,0 т/см3, то его не
используют.
6.4
Холостой опыт
Так как ловушки для дыма и экстракционный растворитель поглощают воду, необходимо
определить ее количество в холостой пробе. Холостые пробы готовят, используя дополнительные
3