ГОСТ 30622.1—2022
метрологии и сертификации
(www.easc.by
) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если надокумент дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который
дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение,
затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения.
Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в
части, не затрагивающей эту ссылку.
3
Сущность метода
Влажный конденсат главной струи дыма растворяют в растворителе, содержащем внутренний
стандарт. Содержание воды в аликвоте раствора определяют методом газовой хроматографией и рас
считывают содержание воды во влажном конденсате главной струи дыма.
4
Реактивы
Необходимо использовать только реагенты признанного аналитического класса.
4.1 Газ-носитель, гелий или азот (см. примечание в 6.2) или водород (см. примечание в 7.4).
4.2 Изопропанол с максимальным содержанием воды 1,0 мг/см3.
4.3 Внутренний стандарт — этанол или метанол (степень чистоты не менее 99 %).
4.4 Экстрагирующий раствор — изопропанол (4.2), содержащий соответствующую концентрацию
внутреннего стандарта (4.3), обычно в диапазоне от 1 см3/дм3 до 5 см3/дм3-
Раствор перед применением должен быть выдержан в лабораторных условиях при температуре
(22 ± 2) °С.
Для предотвращения абсорбции воды емкость для хранения раствора должна быть снабжена
водоотделителем идолжна быть герметичной. Раствор для экстракции следует постоянно перемешивать
для обеспечения однородности концентрации воды.
4.5 Эталонное вещество — дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного
анализа по ГОСТ ISO 3696 степени чистоты 2 или выше.
4.6 Калибровочные растворы. Готовится серия по меньшей мере из четырех калибровочных
растворов, в которых концентрация добавленной воды покрывает диапазон, ожидаемый к нахождению в
пробе для анализа (обычно до 4 мг/см3), путем добавления взвешенных количеств воды (4.5) к экс
трагирующему раствору (4.4). Одним из таких калибровочных растворов может быть экстрагирующий
раствор без добавления воды (экстрагирующий раствор). Допускается приготовление калибровочных
растворов из рабочего раствора — раствора наибольшей концентрации калибровочного диапазона.
Рабочий раствор готовится путем добавления взвешенного количества воды (4.5) к экстрагирую
щему раствору (4.4). Дальнейшее приготовление калибровочных растворов производится разбавле
нием экстрагирующим раствором (4.4) отобранных количеств рабочего раствора.
Для предотвращения абсорбции воды все растворы должны быть плотно закрыты. Калибровочные
растворы должны быть приготовлены с использованием экстрагирующего раствора из той же партии,
которая использовалась в 6.1.
5
Аппаратура
Для проведения испытаний может использоваться следующее оборудование:
5.1 Газовый хроматограф с детектором теплопроводности, самописцем и интегратором или
другим регистрирующим устройством.
Стеклянную посуду и резиновые колпачки (септы) для виал до применения хранят в эксикаторе.
5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и предпочтительной длиной от 1,5 до 2 м.
Стационарная фаза: Porapak Q с зернением 150— 190 мкм.
Колонка предпочтительно должна быть изготовлена из дезактивированной нержавеющей стали,
но могут быть использованы другие материалы, например, стекло или никель. Возможно использование
других стационарных фаз (см. раздел 7).
2