ГОСТ Р 70224—2022
к =
S(S/-C/)
2S?
(
2
)
где S; — площадь сигнала пропионовой кислоты при измерении /’-го градуировочного раствора, отн.
ед;
с, — массовая концентрация пропионовой кислоты при измерении /’-го градуировочного раствора,
мкг/см3.
В соответствии с программным обеспечением хроматографа рассчитывают коэффициент кор
реляции R2 для градуировочной зависимости. Градуировочную характеристику считают приемлемой,
если коэффициент корреляции не ниже 0,99.
Градуировку проводят при смене оборудования, колонок, условий хроматографического анализа или
при выявлении несоответствий при оперативном контроле качества измерений или при внутреннем аудите.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед проведением измерений, ис
пользуя градуировочный раствор 4.
Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признают удовлетворительными
при выполнении условия
1*изм - С ст1^ 0,01 - G - C CT,(3)
где Хизм — результат измерения массовой концентрации пропионовой кислоты в контрольных раст
ворах, мкг/см3;
Сст — фактическое значение массовой концентрации пропионовой кислоты в контрольных раст
ворах, мкг/см3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Во всем диапазоне градуировочной характеристики G = 4,5 %. Если условие (3) не выполняется, граду
ировочную характеристику устанавливают заново во всем диапазоне измерений.
7 Проведение измерений
7.1 Подготовка пробы для измерений
Анализируемую пробу измельчают в ступке до однородного состояния. Навеску гомогенизирован
ной пробы массой (1,000 ± 0,001) г взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака в
центрифужной пробирке вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты в этаноле,
тщательно встряхивают в течение 3 мин и помещают в УЗ-ванну на 30 мин при 30 °С
(мощность 160 Вт). После этого еще раз встряхивают в течение 3 мин и затем пробы центрифугируют
при частоте вращения 11000 мин-1 в течение 15 мин с последующим отбором надосадочной жидкости в
стеклянную виалу вместимостью 2 см3.
7.2 Регистрация хроматограмм
Подготовленную по 7.1 пробу дозируют в хроматограф и регистрируют хроматограмму в тех
же условиях, в которых были зарегистрированы хроматограммы градуировочных растворов (см.
6.10). На полученных хроматограммах идентифицируют сигналы определяемой пропионовой кислоты
по длине волны детектирования (211 ± 1) нм и совпадению времен удерживания в градуировочных
растворах и пробах при ширине окна идентификации 5 %. Используя значения площадей сигналов,
вычисляют значения массовой концентрации идентифицированной пропионовой кислоты, исполь
зуя градуировочные характеристики, установленные по 6.11. В случае превышения вычисленной
концентрации диапазона градуировки пробу необходимо разбавить этанолом в такое количество раз,
которое позволит не выйти за границы диапазона массовых концентраций градуировки (позволит
попасть в диапазон от 10 до 320 мкг/см3).
7