ГОСТ 24596.9-81 С. 3
содержащий 0,1 мг свинца в I см3 (раствор Ь), и раствор, содержащий 0.05 мг свинца в I см3
(раствор В); готовят разбавлением раствора А. Раствор В годен в течение 24 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов
вместимостью 250 см3каждый вносят по 5.0 г фонового вещества (10,0 г фонового вещества —при
выделении свинца поглощением анионитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см3вносят
растворы, содержащие свинец (Ь или В), в соответствии с таблицей.
Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте
(пп. 2.2; 3.2 или 4.2).
15—20 см3 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку,
туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом
или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов
от минус 0,2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом
полуволны от минус 0,45 до минус 0.55 В (или высот)’ пика от минус 0,52 до минус 0.60 В)
относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
реактивов, но без раствора, содержащего свинец.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат —соответствующие им
значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллимет
рах.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Способ градуировочного графика
15—20 см3 раствора, приготовленного по пп. 2.2; 3.2 или 4.2, вносят в полярографическую
ячейку и далее анализ продолжают так же. как указано в п. 5.3.
5.4.2. Способ сравнения
В два стакана вместимостью 250 см5 каждый вносят пробу анализируемого продукта, подго
товленную по ГОСТ 24596.1, массой всоответствии стаблицей. В один стакан пипеткой с делениями
вместимостью 10 см3приливают раствор Б или В в количестве, указанном в нормативно-техничес
кой документации на конкретный продукт —раствор сравнения.
Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца в
конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).
15—20 см3 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку,
туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом
или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов
от минус 0.2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с
потенциалом полуволны от минус 0,45 до минус 0,55 В (или высоту пика от минус 0.52 до
минус 0.60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Способ градуировочного графика
Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
„
т. ■
100
* * " S H F ’
где т —масса навески анализируемой пробы, г;
/я, —масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р =
0,95
не
должны превышать:
0.001
% —при массовой доле свинца от
0,001
до
0,005 %;
0.003
% —при массовой доле свинца свыше
0.005
до
0.01
%.
35