С. 2 ГОСТ 24596.9-81
Продаикение табгицы
Массона» дола снимка
в продукте. %
Способ извлечении
l!МММПЛ
Объем раствора, содержащ ею свинец, для
построения градуировочною графика, см*
М асса навески
диализируемой пробы.
1
Б
в
От 0,001 до 0.005
Поглощением
анионитом
10,0-10,2
1; 2; 4; 6 и 8 (что
соответствует100;
200;400; 600 и
800 мкг свинца)
Си. 0.005 до 0,01
Тоже
10.0-10.2
4; 6; 8; 10 и 12 (что
соответствует400;
600; 800;1000 и
1200 мкг свинца)
Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с
точностью до третьего десятичного знака.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ
3.1. Реактивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5 % и 40 %.
Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711, ч., раствор с массовой долей 30 %.
Кислота соляная по ГОСГ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с
таблицей, помешают в стакан вместимостью 250 см’, смачивают водой, приливают 50 см’ раствора
соляной кислоты, кипятят в течение 3—5 мин, добаатяют 5 см’ раствора хлористого кальция и
перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль но
универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добаатяют 75 см’ 5 %-
ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют черезфильтр «синяя
лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 150—200 см’ горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось
осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см’ раствора соляной кислоты и 30 см’ воды и
добаатяют около 0.1 гжелатина. Содержимое стакана кипятят втечение 3—5 мин при помешивании, а
затем фильтруют через фильтр «белая лента* в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр
промывают горячен водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении полярографических кривых «сила тока —потенциал*, форма
которых зависит от концентрации свинца в растворе.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая нишевая.
Фоновое вещество —реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым про
дуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом
сравнения).
Раствор, содержащий I мг свинца в I см’ (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор,
34