ГОСТ ISO 17072-2—2021
Предупреждение
— Крайне важно не допускать прямого контакта образца кожи с хлорной кисло
той из-за возможности возникновения реакции, сопровождаемой взрывом.
Дают колбе остыть, разбавляют 30 см3 дистиллированной воды, при необходимости фильтруют,
затем переносят фильтрат в мерную колбу объемом 100 см3. Дистиллированной водой объемом 30 см3
тщательно промывают колбу, используемую для озоления, и фильтр. Переносят эту воду в мерную
колбу и доводят объем до метки.
Для контроля загрязняющих веществ необходимо выполнять холостую процедуру. Аликвоту сме
си кислот помещают в сосуд для образца и выполняют все процедуры в полном объеме, включая ана
литические процедуры, как и для испытуемого образца.
8.2 Микроволновое озоление
Образец для анализа также может быть подготовлен с использованием метода микроволнового
озоления (microwave-assisted digestion, MAD) или другого валидированного метода озоления. В случае
применения данного метода процедура и количество образца должны быть соответствующим образом
скорректированы. Взвешивают от 0,1 до 1,0 г подготовленного образца кожи с точностью до 0,001 г.
8.3 Анализ методами ICP, AAS и SFA
8.3.1 Общие положения
Готовят стандартные растворы сравнения для требуемых металлов в соответствии с ISO 11885
или ISO 15586, следя за тем, чтобы значения концентрации кислоты в данных растворах сравнения и в
растворе пробы были одного порядка. Для калибровки готовят не менее четырех стандартных раство
ров сравнения плюс один калибровочный холостой раствор.
8.3.2 ЮР
8.3.2.1 Общие положения
Растворы, полученные в 8.1 и 8.2, могут анализироваться непосредственно при условии, что кон
центрация содержащихся в них анализируемых металлов находится в пределах калибровочного диа
пазона значений. В ином случае растворы должны быть соответствующим образом разбавлены.
8.3.2.2 ICP-OES
Настраивают ICP-OES (см. 6.10) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют ре
комендуемые настройки, указанные в ISO 11885. При необходимости определение As, Sb, Sn, Se и Hg
проводят с использованием генератора гидридов, следуя инструкциям изготовителя.
Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов
с известными концентрациями, используя ICP-OES (см. 6.10) на характеристической длине волны для
каждого индивидуального элемента.
8.3.2.3 ICP-MS
Настраивают ICP-MS (см. 6.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют реко
мендуемые настройки, указанные в ISO 17294-2.
Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов
с известными концентрациями, используя ICP-MS (см. 6.12) на характеристической ионной массе для
каждого индивидуального элемента.
8.3.3 AAS
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 6.11) в соответствии с инструкциями
изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 15586. При необходимости
определение As, Sb, Sn, Se и Hg проводят с использованием генератора гидридов, следуя инструкциям
изготовителя.
Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов
с известными концентрациями, используя AAS (см. 6.11) с подходящей лампой с полым катодом для
каждого индивидуального элемента.
8.3.4 Анализ методом SFA
Настраивают SFA(
cm
. 6.13) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекоменду
емые настройки, указанные в ISO 17852.
Анализируют раствор, полученный в 8.2, относительно растворов сравнения ртути с известной
концентрацией, используя SFA(
cm
. 6.13).
4