ГОСТ ISO 17072-2—2021
6 Оборудование и материалы
6.1 Общие положения
Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны обеспе
чивать определение следовых количеств металлов.
Используют обычное лабораторное оборудование и приведенное ниже.
6.2
Лабораторная печь,
обеспечивающая поддержание температуры (102 ± 2) °С.
6.3
Аналитические весы
с точностью до 0,1 мг.
6.4
Нагревательное оборудование для колб Кьельдаля,
оснащенное системой отвода газов.
6.5
Длинногорлая колба Кьельдаля
для озоления объемом 1 л с обратным холодильником.
6.6
Фильтровальные устройства,
использующие стекловолокнистые (GFC) фильтры или
фильтры мембранного типа.
6.7
Система вакуумного фильтрования для мембранных фильтров.
6.8 Магнитное перемешивающее устройство.
6.9
Кипелки (стеклянные бусины) для равномерного кипения.
6.10
Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-OEC)
(см. ISO 11885) с модулем генератора гидридов. Используемые газы должны быть аналитической
степени чистоты.
6.11
Атомно-абсорбционный спектрометр (AAS) пламенный или с графитовой печью
(см. ISO 15586) с модулем генератора гидридов и подходящими головками горелок, а также лампами
с полым катодом. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.
6.12
Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)
(см. ISO 17294-2).
Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.
6.13 Атомно-флуоресцентный спектрометр (SFA) для анализа ртути.
6.14 Мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3.
7 Отбор и подготовка образцов
7.1 Если кусок кожи, предназначенный для испытания, представляет собой целую шкуру или кожу,
то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в
ISO 2418. Если проведение отбора образцов в соответствии с ISO 2418 невозможно (например, при
отборе образцов кожи из готовых изделий, таких как обувь или одежда), подробное описание отбора
образцов должно быть приведено в протоколе испытаний.
7.2 Подготавливают образец кожи в соответствии с ISO 4044. Влажные образцы для испыта
ний (влажность выше 30 %) предварительно высушивают не менее 12 ч при температуре не более
(50 ± 2) °С. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на
соединения, в составе которых присутствует аналит (элемент, определяемый при анализе).
7.3 Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 4684.
8 Проведение испытания
8.1 Кислотное озоление
Точно взвешивают 1 г подготовленного образца кожи (с точностью до 0,001 г), используя аналити
ческие весы (см. 6.3), и помещают в длинногорлую колбу Кьельдаля для озоления (см. 6.5). Добавляют,
используя мерный цилиндр, от 10 до 20 см3 смеси трех кислот: азотной кислоты (см. 5.2), серной кис лоты
(см. 5.3) и хлорной кислоты (см. 5.4) — в соотношении 3 :1 : 1, несколько стеклянных бусин для
равномерного кипения (см. 6.9). Устанавливают в горло колбы воронку или насадку для улавливания
брызг (каплеуловитель) и нагревают до кипения. Оставляют смесь для протекания реакции на нагрева
тельном оборудовании (см. 6.4) до завершения озоления и прекращения выделения бурых паров диок
сида азота. После завершения озоления нагревание прекращают. В случае неполного озоления дают
колбе остыть, добавляют дополнительно от 10 до 20 см3 смеси трех кислот и повторяют процедуру.
В случае определения свинца (РЬ) процедура озоления должна выполняться отдельно с заменой
серной кислоты (см. 5.3) на соляную кислоту (см. 5.6).
В случае определения высоколетучих металлов убеждаются в том, что в результате указанного
открытого кислотного озоления не происходит частичная потеря данных элементов.
3