ГОСТ Р 50802—2021
4.12 Водород технический сжатый марки А или Б по ГОСТ 3022. Допускается использовать гене
раторы водорода любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту.
4.13 Гелий газообразный очищенный марки А (предпочтительно) или Б в баллоне (содержание
основного вещества не менее 99,95 %) или азот газообразный особой чистоты первого сорта по
ГОСТ 9293 в баллоне. Допускается использовать генераторы азота любого типа, обеспечивающие
необходимое давление и чистоту.
Примечания
1 Допускается применять другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы с характери
стиками, не уступающими указанным и обеспечивающие получение результатов анализа с точностью не ниже
предусмотренной настоящим стандартом.
2 Степень чистоты газов, получаемых в лабораториях, обеспечивается используемым оборудованием.
3 Необходимо соблюдать меры безопасности при работах с сероводородом и баллонами под давлением.
5 Отбор проб
Отбор проб осуществляют по ГОСТ 2517 в герметичные металлические пробоотборники типа ПУ
или ПГО, требования к которым приведены в ГОСТ 14921. Допускается отбор проб в специальные
контейнеры, требования к которым установлены в ГОСТ 24676, и другие пробоотборники согласно
ГОСТ 2517.
Допускается отбирать пробы из вагонов-цистерн, автоцистерн и наливных судов в переносные
пробоотборники — бутылку в металлическом каркасе по ГОСТ 2517.
Пробы следует хранить в соответствии с требованиями ГОСТ 2517.
Притранспортированиипробыв лабораториюнеобходимообеспечитьгерметичность
пробоотборника с целью сохранения исходного компонентного состава пробы.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка хроматографа
6.1.1 Подготовку хроматографа к проведению испытания и вывод на рабочий режим выполняют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
При проведении испытаний с использованием новой капиллярной колонки ее кондиционируют со
гласно инструкции по эксплуатации или при температуре на 50 °С ниже максимальной рабочей темпе
ратуры колонки. В дальнейшем колонку кондиционируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации
хроматографа.
6.1.2 Помещают в термошкаф пустой стеклянный лайнер и выдерживают при температуре 200 °С
в течение 3 ч. Затем охлаждают лайнер до комнатной температуры и перед испытанием помещают в
него полоску фильтровальной бумаги размером 6 * 80 мм, сложенную два-три раза, или тампон из под
готовленного стекловолокна (термостатируют при температуре 500 °С в течение 3 ч) для улавливания
смолистых веществ нефти. Устанавливают стеклянный лайнер в испаритель хроматографа. Подготов
ленное стекловолокно следует хранить в герметичной таре. Ежедневно перед проведением
испытаний/ серии испытаний меняют лайнер и его содержимое.
6.2 Градуировка хроматографа
Если в руководстве по эксплуатации хроматографа не указано иное, проводят градуировку сле
дующим образом.
6.2.1Градуировочные характеристики хроматографа получают путем испытания СО газа с
известными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе при
условиях анализа, указанных в 7.1. Для градуировки прибора используют не менее двух СО, содержание
компонентов в которых отличается не более чем в 10 раз. Вводят газонепроницаемым шприцем в
хроматограф разные объемы СО (не менее двух разных объемов) в диапазоне (0,1— 10,0) см3, повто
ряя процедуру ввода каждого объема до получения не менее пяти воспроизводимых по площади пиков
компонентов (среднее квадратичное отклонение должно быть не более 10 %). По полученным данным
определяют в логарифмических координатах градуировочную зависимость среднеарифметического
значения площади пика компонента от его массы, введенной вхроматограф. При проведении испытаний
3