ГОСТ Р 50802—2021
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы нефти с по
мощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода,
метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и вычислении результатов
измерений методом абсолютной градуировки.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
4.1 Хроматограф газовый, включающий:
- термостат колонок с функцией программирования температуры;
- средства поддержания расхода или давления потоков газа-носителя (регуляторы газовых
потоков) водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удержания
измеряемых компонентов;
- испаритель с делителем потока;
- детектор ПФД с пределом чувствительности по серосодержащему веществу, обеспечивающий
обнаружение анализируемых компонентов;
- лайнер стеклянный, в который помещают полоску фильтровальной бумаги или тампон из
стекловолокна для улавливания смолистых веществ из нефти;
- колонку капиллярную, обеспечивающую полное разделение сероводорода, метил- и этилмер
каптанов (степень разделения Rs > 1), а также их отделение от углеводородов С1—С6. Внутренний
диаметр, неподвижная фаза и ее толщина должны обеспечивать разделение серосодержащих компо
нентов. Степень разделения определяют по ГОСТ 17567.
Пример
—
Кварцевая капиллярная колонка с неподвижной фазой (100 %-ный полиметилсилоксан
или 5 %-ный фенил- и 95 %-ный полиметилсилоксан) толщиной 0,5
—
5,0 мкм;
- предколонку для предотвращения попадания углеводородов тяжелее С7 в основную колонку и
сокращения времени анализа (рекомендуется применять капиллярную предколонку с такой же фазой и
такой же толщиной, как у основной аналитической колонки, длина предколонки должна составлять 10
% от длины основной аналитической колонки).
Допускается использовать капиллярную колонку, обеспечивающую разделение необходимых
серосодержащих компонентов, без использования предколонки.
4.2 Компьютер с программным обеспечением для обработки хроматограмм, позволяющий полу
чать графическое изображение хроматограммы, идентификацию пиков, цифровое значение площадей
хроматографических пиков, вычисление результатов испытания методом абсолютной градуировки и
представление данных.
4.3 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или стекловолокно для улавливания смолистых ве
ществ из нефти.
4.4 Термошкаф (сушильный шкаф), обеспечивающий поддержание температуры не ниже 200 °С.
4.5 Микрошприц для ввода жидких проб вместимостью 1— 10 мкл (мм3).
4.6 Шприц газовый (газонепроницаемый) вместимостью 1,0 мл (см3).
4.7 Реактивы для промывки микрошприцев и шприцев, например ацетон по ГОСТ 2768.
4.8 Пробоотборники металлические типа ПУ или ПГО по ГОСТ 14921.
4.9 Контейнеры для отбора проб, требования к которым приведены в ГОСТ 24676, а также про
боотборники по ГОСТ 2517.
4.10 Стандартные образцы (далее — СО) состава газовых смесей на основе сероводорода,
метил- и этилмеркаптанов в инертном газе с массовыми долями, обеспечивающими градуировку и
проверку градуировки хроматографа в диапазоне концентраций определяемых компонентов в рабочих
пробах. Относительная погрешность концентраций компонентов не более ±10 %.
Примечание — Допускается применять СО, рекомендованные извготовителем хроматографа, в том
числе на основе нефти или имитирующих составов.
4.11 Воздух сжатый по ГОСТ 17433; класс загрязненности 0 или 1, содержание углеводородов
не более 0,1 мг/м3 (в пересчете на метан). Допускается использовать компрессоры любого типа,
обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.
2