С. 8 ГОСТ 988-89
3.9.2.1. Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия
30 г гидроокиси калия растворяют в 100 см3 этилового спирта в толстостенной склянке,
перемешивая стеклянной палочкой в течение 1 ч.
Раствор храпят при температуре не более 20 “С. Перед употреблением раствор фильтруют.
Допускается использование насыщенного спиртового раствора гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.2.2. Приготовление раствора хромовокислого калия
5 г хромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем до метки водой.
3.9.3. Проведение анализа
При анализе этиловой жидкости марок Р-9 и 1-ТС в стальной контейнер вместимостью 50 см3
с плотно завинчивающейся крышкой и прокладкой из бензостойкой резины (черт. 2) наливают
15 см3спиртового раствора гидроокиси калия или натрия, 0,25 см3 анализируемой этиловой жид
кости. Массу анализируемой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний контей
нера до и после внесения в него пробы. Перед взятием навески этиловой жидкости марки Р-9 ее
охлаждают до температуры от 5 до 10 "С.
Контейнер с содержимым полностью помешают в кипящую водяную баню. Нагревание про
должают 30 мин, после чего контейнер вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.
Содержимое контейнера количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
разбапляют дистиллированной водой, которой предварительно обмывают стенки контейнера, до
общего объема раствора не более 100 см3. Раствор подкисляют азотной кислотой до кислой реакции на
бумаге «конго*, добавляют еще 5 см3азотной кислоты. В колбу приливают от 1до 2 см3раствора
железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком на
гревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнатной температуры и
титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданистого аммония до появления слабо-розо
вой окраски.
При анализе этиловой жидкости марки П-2 в коническую колбу вместимостью 100 см3 с
плотной резиновой пробкой помещают 10 см3 спиртового раствора едкой щелочи, 0,25 см3 анали
зируемой этиловой жидкости. Массу этиловой жидкости определяют по разности результатов взве
шивания колбы до и после внесения в нее пробы. Колбу с анализируемой пробой полностью
помешают в водяную баню температурой 50 *С. Нагревание продолжают 15 мин. После этого
содержимое колбы разбапляют 20 см3 воды, подкисляют раствор азотной кислотой до кислой
реакции на бумаге «конго», добавляют еще 5 см3 азотной кислоты. В колбу прибавляют 1—2
см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 раствора азотнокислого серебра.
Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до
комнатной темпе ратуры и титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданистого
аммония до появления слабо-розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же количествами реак
тивов. но без анализируемой жидкости.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю бромэтана, 1,2-дибромпропана, 1,2-дибромэтана (Л’,) в процентах вычисляют
по формуле
(У2- У,)- 100
л, —-------------------------- ,
1т
где V, —объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование избытка азотнокислого серебра при анализе испытуемой пробы, см3;
V, —объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование избытка азотнокислого серебра при проведении контрольного опыта, см3;
А, — поправочный коэффициент к титру раствора роданистого аммония концентрации
0,1 моль/дм3, определяемый по ГОСТ 25794.1 - ГОСТ 25794.3.
т!— масса определяемого компонента, соответствующая 1см’ раствора азотнокислого серебра
концентрации точно 0,1 моль/дм3, г, равная 0,010898 г бромэтана для жидкости марки Р-9,
0,0202 г 1,2-днбромпропана для жидкости марки П-2 и 0,009394 г 1,2-днбромэтана для
жидкости марки 1-ТС;
т —масса навески анализируемой этиловой жидкости, г.