С. 6 ГОСТ 988-89
,
Бюретка (1—4)—2—25 по НТД.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.
Бром по ГОСТ 4109. ч. д. а., насыщенный раствор в азотной кислоте готовят следующим
образом: 2 см5брома и 100 см’ азотной кислоты помещают в склянку с притертой пробкой. Раствор
перемешивают энергичным взбалтыванием и считают пригодным после двухчасового выстаивания.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч. д. а., раствор концентрации с = 0,008 маль/дм’,
готовят растворением 9,9 г молибденовокислого аммония вдистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3.
Свиней двухлористый по ТУ 6—09—5383 ч. д. а., дважды перекристаллизовывают из дистил
лированной воды и высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 *С.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч. д. а., раствор с массовой долей 25 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. ч. д. а.
Ганнин, свежеприготовленный водный раствор с массовой долей 0,3 %.
Парафин для лабораторных целей, ч.
3.8.2. Установка коэффициента поправки раствора мол иб<кновокислого аммония концентрации
0008
малъ/дм*
Коэффициент поправки устанавливают по двухлористому свинцу.
0.2 г двухлорнстого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, растворяют
в 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и прибаатяют 70—75 см3 дистиллированной воды,
раствор нагревают до кипения и титруют раствором молибденовокислого аммония.
Титрование заканчивают при появлении желтой окраски капли раствора танпина. помешенной
на покрытую парафином пластинку, при слиянии ее с каплей титруемого раствора.
Раствор танпина перед употреблением проверяют на пригодность. Для этого каплю раствора
помещают на белую фарфоровую или покрытую парафином пластинку (капля должна быть бесцвет
ной) и к ней добавляют каплю молибденовокислого аммония, в результате чего капля раствора
должна приобрести желтый цвет.
Коэффициентпоправки(К)раствора молибденовокислого аммонияконцентрации
0,008 моль/дм3 вычисляют по формуле
C^
1
= V 0.015574 ’
где т — масса навески двухлористого свинца, г;
V —объем раствора молибденовокислого аммония концентрации 0.008 моль/дм3, израсходо
ванный на титрование, см3;
0,015574 —масса двухлорнстого свинца, соответствующая 1см3раствора .молибденовокислого аммо
ния концентрации точно 0.008 моль/дм5. г.
3.8.3. Проведение анализа
0.3 см3 анализируемой этиловой жидкости пипеткой помешают в предварительно взвешенную
сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, которую плотно закрывают резиновой пробкой. Массу
анализируемого образца этиловой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний.
Перед отбором пробы этиловой жидкости марки Р-9 ее предварительно охлаждают до темпе
ратуры 5—10 “С.
В колбу с этиловой жидкостью осторожно приливают небольшими порциями от 15 до 20 см3
насыщенного раствора брома в азотной кислоте, все время перемешивая содержимое колбы враща
тельным движением. Жидкость в колбе оставляют на несколько минут в покое, пока она не
станет однородной и прозрачной. Затем колбу нагревают на электроплитке сначала осторожно,
избегая вспенивания, для удаления газообразных продуктов и брома, далее интенсивно —для
упаривания азотной кислоты досуха. После охлаждения осадок растворяют в 70 см5
дистиллированной воды, осторожно, по каплям, прибавляют водный раствор аммиака до
появления мути, которую затем растворяют несколькими каплями уксусной кислоты, после чего
добавляют 25 см3свежеприготов ленного раствора уксуснокислого аммония.
Полученный раствор нагревают на электроплитке до кипения и в него быстро приливают из
бюретки рассчитанный объем раствора молибденовокислого аммония, необходимый для осаждения
более половины массы свинца в анализируемой пробе для каждой марки жидкости.
Раствор перемешивают, снопа нагревают до кипения ититруют раствором молибденовокислого