(Продолжение изменения № 1к ГОСТ 13455—91)
крины на обоих концах поглотительной трубки и пропускают воздух, как
прежде. Наливают в воронку 25 см’ соляной кислоты (и. 1.3.1), соединяют
систему с атмосферой, открывая кран на выходе воздуха из установки,
даютстечь кислоте в реакционную колбу, снова закрывают кран на выхо
де воздуха из установки и продолжают продувать ее со скоростью окало
50 см3/мин. Поднимают температуру жидкости в реакционной колбе с
такой скоростью, чтобы она закипела через 15 мин. Продолжают кипяче
ние в течение 30 мин; интенсивность кипении регулируют таким обра
зом, чтобы пары полностью конденсировались в холодильнике. Прекра
щают продувку воздухом, отсоединяют поглотительную трубку, охлажда
ют и взвешивают, как прежде»;
примечание дополнить словами: «но не менее, чем до 0,5 г».
Раздел Iдополнить пунктом — 1.6а (после п. 1.6):
«1.6а. К о н т р о л ь н о еи с п ы т а н и е
Для проверки герметичности установки и чистоты реактивов прово
дят контрольное испытание, как описано в п. 1.6, используя вместо на
вески пробы приблизительно 60 мг реактива для контрольного испыта ния
(п. 1.3.8), взвешенного с точностью до 0,1 мг.
Рассчитывают теоретическую массу диоксида углерода (приложение
2, п. 2), который должен выделиться при разложении взятой навески ре
актива, и сравнивают се с массой, полученной при проведении
конт рольного испытания. Результаты проверки считают
удовлетворительны ми. если экспериментальная величина отличается
от теоретической не более чем на 10 %отн. В противном случае
тщательно проверяют аппара туру дзя устранения возможных утечек и
(или) заменяют реактивы. Кон трольное испытание повторяют до тех
пор, пока не будут получены удов-лстворитсл ьныс результаты.
Контрольные испытания проводят после сборки новой установки,
после замены частей установки или реактивов, а также перед проведени
ем определений».
Пункт 17 изложить в новой редакции:
«1.7. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Результат может быть выражен в виде массовой доли диоксида углеро
да карбонатов и в виде массовой доли углерода карбонатов.
Массовую долю диоксида углерода карбонатов ваналитической пробе
СС
>2
• и процентах, вычисляют по формуле
с № = ^ ш о
т\’
(Продолжение ем. с. 26)