ГОСТ 28353.1—2017
Таблица 6 — Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра
Наименование параметра
Значение параметра
Дуга переменного тока:
частота разрядов, Гц
фиксированное значение фазы поджига, град.
сила тока, А
100
90
5—6
Условия фотографирования спектров:
ширина щели, мм
экспозиция, с
0,010—0,015
25—60
8.5 Проведение измерений
8.5.1 Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в углубле
ние нижнего графитового электрода. Противоэлектродом служит графитовый электрод, заточенный на
усеченный конус или полусферу.
Межэлектродный промежуток от 1,5 до 2,5 мм устанавливают по промежуточной диафрагме вы
сотой 5 мм, поддерживая постоянным все время экспозиции. Между электродами зажигают дугу пере
менного тока.
8.5.2 Параметры многоканального анализатора атомно-эмиссионных спектров (МАЭС):
- время единичной экспозиции — 250 мс;
- накоплений в цикле — 120;
- длительность цикла — 120;
- полная экспозиция — от 25 до 60 с.
Регистрация темнового тока проводится дважды перед началом работы и регулярно каждые от
30 до 40 мин во время работы.
В качестве реперной линии используется линия углерода 247,85 нм либо линия серебра 330,57 нм.
8.5.3 Во время действия дугового разряда автоматически измеряется интенсивность аналитиче
ской линии каждого из определяемых элементов и фона под максимумом пика на соответствующих
длинах волн.
Для получения градуировочных характеристик проводят измерение интенсивности аналитических
линий определяемых элементов и фона для стандартных образцов (образцов для градуировки) со
става серебра. Градуировочные характеристики строятся автоматически в аналитической программе
«Атом» в координатах Ig/— IgC, (IgC — десятичный логарифм аттестованного значения определяемого
элемента в стандартном образце; Ig/ — десятичный логарифм интенсивности аналитической линии с
учетом фона).
Допускается применять метод постоянного графика при условии получения показателей точности,
не уступающих указанным в таблице 1.
8.5.4 Результаты параллельных определений содержания элемента аналитическая программа
вычисляет автоматически с выводом на монитор. Результаты измерений и результаты анализа реги
стрируют в порядке, установленном в организации.
8.5.5 Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в
таблице 3.
Допускается использование других аналитических линий и режимов работы и параметров МАЭС
при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
10