ГОСТ 28353.1—2017
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пинцет хирургический.
Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.
Образцы для градуировки (образцы серебра с ранее установленными значениями массовой доли
элементов).
Стандартные образцы состава серебра ГСО 7817 (комплект СН) или другие, не уступающие по
составу и точности.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7.3Отбор и подготовка проб
7.3.1 Пробы для анализа отбирают в соответствии со стандартом, устанавливающим требования
к химическому составу серебра.
7.3.2 Пробы серебра могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порош
ка, гранул, кристаллов.
7.3.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки, гранул или стружки, помещают в
фарфоровую чашку или стеклянный стакан, прибавляют раствор соляной кислоты 1:1 и кипятят в тече ние
от 5 до 10 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой деканта цией от
4 до 5 раз и высушивают на воздухе.
Пробы порошка, губки, кристаллов раствором кислоты не обрабатывают.
7.3.4 От проб серебра, поступающих на анализ, отбирают по четыре навески, от образцов для
градуировки или стандартных образцов — по две навески массой 200 мг каждая, взвешенных с погреш
ностью не более ± 5 мг. Допускается взятие навесок другой массы при условии получения показателей
точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7.3.5 Навески переносят в графитовые тигли, сплавляют в печи сопротивления и получают ко
рольки. Полученные корольки протирают спиртом или обрабатывают раствором соляной кислоты в
соответствии с 7.3.3. Допускается сплавление навески непосредственно в кратере нижнего электрода.
7.4 Подготовка к проведению измерений
7.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Длины волн
аналитических линий элементов и рабочие режимы приборов, рекомендуемые для выполнения анали за,
приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из
рекомендуемых длин волн. Допускается использование других линий и рабочих режимов при усло вии
получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7.4.2 Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
7.4.3 Графитовые тигли и графитовые электроды перед использованием обжигают в течение от
5 до 10 с при силе тока от 5 до 6 А.
7.4.4 Подготовленную к анализу навеску или королек серебра помещают в кратер графитового элек
трода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус.
7.4.5 Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей
экспозиции.
Таблица 3 — Длины волн аналитических линий элементов
В нанометрах
Определяемый элемент
Длина волны
аналитической линии
Определяемый элемент
Длина волны
аналитической линии
Алюминий
309,27
308,22
Медь
249,22
324,75
Висмут
289,80
306,77
Мышьяк
234,98
6