ГОСТ 19728.4-2001
доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой
фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III)
в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
/п.КЮ О
Х= У,т
1000
’( , )
где от, —масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;
V— объем исходного раствора, см3;
V, —объем аликвотной части раствора, см3;
от —масса навески пробы, г.
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не долж
ны превышать 0.05 % при массовой доле оксида железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле
оксида железа (III) более 1%.
5 Комплексонометрический метод
(при массовой доле оксида железа (III) более 2
%
)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами
железа при pH 1— 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалнциловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3, 2000 см3.
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Железа оксид (111) по НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III)
помещают в стакан вместимостью 250 см-’, приливают 100 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения.
Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1см3полученного раствора содержит 0.002 г оксида железа (III).
Соль динатриевая этилеидиамин —N. N. N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм3раствор, приготоатенный следующим образом: 9.3 г трилона Б рас
творяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1дм3и доливают до метки
водой.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа
(111). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного
раствора оксида железа (111), приливают по 50 см3воды. 0,3 —0,5 см3сульфосалнциловой
кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой
в оран жевую и сразу 5 см’
1
моль/дм3раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 —70 *С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового
окрашивания.
Концентрацию 0,025 моль/дм3раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см3, вычисляют
по формуле
(
2
)
где Г—объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см3;
С, —концентрация оксида железа, г/см3;
Vx—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
з